第五章_硅酸盐分析.
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1、 Industrial Analysis 5.1硅酸盐概述硅酸盐概述1、硅酸盐 硅酸盐是由二氧化硅和金属氧化物所形成的盐类。即硅酸（x SiO2 y H2O）中的氢被Al、Fe、Ca、Mg、K、Na及其它金属取代形成的盐。由于硅酸分子x SiO2 y H2O中x、y的比例不同，而形成偏硅酸、正硅酸及多硅酸。因此，不同硅酸分子中的氢被金属取代后，就形成元素种类不同、含量也有很大差异的多种硅酸盐。 分 布：在自然界中分布极广、种类繁多，硅酸盐约占地壳组成的3/4，是构成地壳岩石、土壤和许多矿物的主要成分。5.1.1硅酸盐及硅酸盐制品硅酸盐及硅酸盐制品第五章第五章 岩石矿物分析之硅酸盐分析岩石矿物分
2、析之硅酸盐分析 2、硅酸盐制品 以硅酸盐矿物的主要原料，经高温处理，可生产出硅酸盐制品。 如： 3232432322233222323OAlOFe4CaO:FACOAl3CaO:ACSiO2CaO:SCSiO3CaO:SCOFeO2H2SiOOAlCaCO水泥）铁矿石（）粘土（）石灰石（高温 常见硅酸盐制品的成分 %35 . 1:2%0:SO4%,0:MgO68%,64:CaO%42:OFe7%,2:OAl24%,20:SiO332322酸不溶物少量及约，约约约及OKMgO6.0%OB%01ONa7.0%,CaO%0 . 4OFeOAl2.5%,7:SiO2322323221.5%MgO2%,
3、CaO1.5%,OFe%4530:OAl60%,-05:SiO32322约约约水泥玻璃耐火材料5.1.2 硅酸盐试样分解硅酸盐试样分解 碳酸钠熔融分解 苛性钠熔融分解 锂硼酸盐熔融分解 氢氟酸分解 碳酸钠熔融分解法 方法简介 Na2CO3 mp = 851C 铂金坩埚熔融 通常：熔样温度 950 1000C 熔融时间 30 40分 熔剂用量 6 8倍(为试样的）难熔 8 10倍, 时间可长些。 过程：当硅酸盐与Na2CO3熔融时，硅酸盐便被分解为碱金属硅酸钠、铝酸钠、锰酸钠等的混合物。熔融物用酸处理时，则分解为相应的盐类并析出硅酸。 )(MnClAlClSiOHHCl如酸分解)(MnONaOA
4、lONaSiONaC1000150CONa23324232232o32相应的盐类并析出硅酸熔融物锰酸钠铝酸钠硅酸钠硅酸盐)(MnClAlClSiOH如HCl酸分解)(MnONaOAlONaSiONaC1000150CONa23324232232o32相应的盐类并析出硅酸熔融物锰酸钠铝酸钠硅酸钠硅酸盐以高岭土为例Al2O32 SiO2 2 H2O + 3 Na2CO3 = 2 Na2SiO3 + Na2O Al2O3 + 3 CO2 + 2 H2OHCl处理 Na2SiO3 + 2 HCl H2SiO3 + 2 NaClNa2O Al2O3 + 8 HCl2 AlCl3 + 2 NaCl + 4
5、 H2O生成硅酸和各种氯化物熔融： 氢氟酸分解法 F可与硅酸盐中主要组分硅、铝和铁等形成稳定的易溶于水的配离子，难分解的斧石、锆石、尖晶石、绿柱石和石榴石通过增压分解可分解完全。 H2F2HNO3，用于测定SiO2 H2F2+HClO4(或H2SO4), 用于测定Na、K或测定除SiO2外其它项目 H2F2 120130增压溶解，可进行系统分析测定SiO2、Al2O3、Fe2O3、MnO、TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2O、P2O5等 5.2硅酸盐全分析硅酸盐全分析 全分析：对分析对象中各种主要成分进行系统、全面的测定。 单项分析：一份试样中测定一、二个项目称为单项分析 系统分析：将一
6、份试样分解后，通过分离或掩蔽的方法，消除干扰离子对测定的影响之后，系统地、连贯地进行数个项目的依次测定。 分析系统：在系统分析中从试样分解、组分分离到依次测定的程序。硅酸盐分析系统硅酸盐分析系统 经典分析系统 快速分析系统 1、碱熔快速分析系统 2、酸溶快速分析系统（、） 3、四硼酸锂熔融分析系统 硅酸盐全分析经典分析系统 硅酸盐NaOH熔融快速分析系统 酸溶快速分析系统（）5.3 水泥分析 水泥全分析概述 水泥系统分析方法 水泥全分析测定项目水泥及其原料的主要测定项目：SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、烧失量。 另外：如水泥还需增测TiO2、MnO、SO3、F、Na2O、K2
7、O等；石膏需增测 SO3；粘土、矾土等需增测TiO2；矿渣需增测MnO；而萤石仅需测定CaF2、CaCO3、F、Fe2O3即可。5.2.1水泥分析概述水泥分析概述5.2.2 水泥及其原料的系统分析水泥及其原料的系统分析 分解方法分为两大类： 碱熔酸溶氯化铵系统 碱熔氟硅酸钾系统 (1) (1) 氯化铵重量法：氯化铵重量法： 即在碱熔样品后，用酸加热分解样品的同时，加入NH4Cl促进脱水使硅酸凝聚变成凝胶析出，以重量法测定二氧化硅，滤液及洗涤液收集在250mL容量瓶中，供EDTA配位滴定法测定铁、铝、钙、镁、钛等。该方法适用于不溶物0.2%的水泥熟料，不含酸性混合材的普通硅酸盐水泥、矿渣水泥等。
8、对于不能用酸分解或酸分解不完全的样品如水泥生料、粘土、石灰石、粉煤灰、火山灰及不溶物0.2%的熟料，掺酸性矿渣的水泥等，均可先用Na2CO3烧结或熔融、NaOH熔融，再加酸分解熔块。将溶液蒸发成糊状后，加NH4Cl脱水，按上述系统方法进行。 (2) 氟硅酸钾容量法氟硅酸钾容量法 即样品以NaOH熔融，熔物用浓盐酸分解，制成澄清透明的试验溶液，以氟硅酸钾容量法测定二以氟硅酸钾容量法测定二氧化硅氧化硅，EDTA法测定铁、铝、钙、镁。该系统分析方法快速简便，适用于所有的水泥、水泥生料、熟料、原料的分析。5.2.3水泥全分析测定项目5.2.3.1二氧化硅的测定 测定方法： 1、重量法 2、滴定法 3、
9、紫外吸收光谱法 4、原子吸收光谱法 5、微波等离子体发射光谱法 6、X射线荧光光谱法一、重量法一、重量法1、偏硅酸为二元弱酸，Ka1=10-9.3, Ka2=10-12.16。 在pH=13或大于13的低浓度（1mg/mL)硅酸溶液中，硅酸以单分子形式存在。在pH56,易二聚化。二聚物分子溶解度极小，能够形成胶体。2、熔融物用酸处理 Na2SiO32HCl=H2SiO3+2NaCl 此时： 硅酸存在三种状态：水凝胶，水溶胶，单分子硅酸 硅酸胶体亲水荷负电 硅酸胶体聚沉条件： 1、加入强电解质 2、加入带相反电荷的胶体(SiO2)mH2SiO3H2SiO3H2SiO3H2SiO3SiO32-Si
10、O32-SiO32-SiO32-SiO32-SiO32-SiO32-H+H+H+H+H+H+H+H+H+H+H+H+H+H+(SiO2)m (n-x) H2SiO3 xSiO32- 2xH+ 1、NH4Cl重量法 原理 过程 注意事项 原理：原理： 在含硅酸的浓盐酸液中，加入足量NH4Cl，水浴加热10-15min ，使硅酸迅速脱水析出。 NH4Cl作用（脱水过程） a、由于NH4Cl的水解，夺取硅酸中的水分， 加速硅酸的脱水 b、NH4Cl存在降低了硅酸对其它组分的吸附，得到纯净的沉淀。（SiO2吸附的NH4Cl在灼烧时挥发)过程简述：3 : 97 HCl溶可溶盐3 : 97 HCl洗涤滤液
11、Fe、Al、Ca、Mg（Ti、Mn）测定SiO212H2O沉淀（纯净） 950-1000 oCSiO2无定型称重%样品Na2CO3熔融浓HCl处理H2SiO3NH4Cl蒸发干涸凝聚沉凝胶溶胶SiO212H2O吸水严重，迅速称量，条件及注意事项： 1）脱水温度及时间 脱水时间 沸水浴10-15 min 温度控制100-110 C 加热近于粘糊状a）蒸发温度偏低），偏高（其溶解度低导致形成难溶的碱式盐利于凝聚加热MgFeSiO Fe(OH)ClMg(OH)Cl, C1202ob）脱水时间 10 15 分钟 使结果偏低并且过滤慢透过滤纸损失，不溶性硅酸不完全，易太短脱水不完全：可溶附量不易洗净，偏高
