第六章气相色谱分析

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1、仪器分析仪器分析第六章第六章 气相色谱分析法气相色谱分析法学习目标学习目标1、掌握色谱分析的基本原理，了解气相色谱仪的结构；、掌握色谱分析的基本原理，了解气相色谱仪的结构；2、掌握气相色谱分析的条件选择；、掌握气相色谱分析的条件选择；3、掌握气相色谱定量分析方法；、掌握气相色谱定量分析方法；4、学会利用色谱图及相应术语；、学会利用色谱图及相应术语；5、了解气相色谱分析仪的维护与保养方法。、了解气相色谱分析仪的维护与保养方法。 仪器分析仪器分析第六章第六章 气相色谱分析法气相色谱分析法 色谱法的最早用于分离植物色素：色谱法的最早用于分离植物色素： 在一玻璃管中放入颗粒状的碳酸钙，将含有植物色在一

2、玻璃管中放入颗粒状的碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。此时，玻璃素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。而得名。第一节第一节 色谱分析的基本原理色谱分析的基本原理 一、色谱分析

3、法概述一、色谱分析法概述仪器分析仪器分析第六章第六章 气相色谱分析法气相色谱分析法 如今的色谱法早已不局限于色素的分离，其方法也早如今的色谱法早已不局限于色素的分离，其方法也早已得到了极大的发展，但其分离的原理仍然是一样的。我已得到了极大的发展，但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。们仍然叫它色谱分析。色谱法色谱法(chromatography) 以试样组分在固定相和流动相间的溶解、吸附、分配、以试样组分在固定相和流动相间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离、分析方法称色谱法。分离、分析方法称色

4、谱法。 基本术语基本术语色谱柱色谱柱进行色谱分离用的细长管。进行色谱分离用的细长管。固定相固定相 管内保持固定、起分离作用的填充物。管内保持固定、起分离作用的填充物。 （stationary phase）流动相流动相流经固定相的空隙或表面的冲洗剂。流经固定相的空隙或表面的冲洗剂。 （mobile phase）仪器分析仪器分析第六章第六章 气相色谱分析法气相色谱分析法 色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。的分类方法。 1、按两相的状态分类、按两相的状态分类 色谱法中，流动相可以是气体，也可以是液体，由此色谱法中，流动相可以是

5、气体，也可以是液体，由此可分为可分为气相色谱法（气相色谱法（GC）和液相色谱法（）和液相色谱法（LC）。固定相既。固定相既可以是固体，也可以是涂在固体上的液体，由此又可将气可以是固体，也可以是涂在固体上的液体，由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气液色谱、气-固色谱、液固色谱、液-固固色谱、液色谱、液-液色谱。液色谱。二、色谱法分类二、色谱法分类仪器分析仪器分析第六章第六章 气相色谱分析法气相色谱分析法2、按固定相的形式分类、按固定相的形式分类按固定相的状态可分为：按固定相的状态可分为：柱色谱：柱色谱：固定相装在色谱柱中；固定相装在色谱柱中；纸色谱：纸色谱

6、：利用滤纸作载体，吸附在纸上的水作固定相；利用滤纸作载体，吸附在纸上的水作固定相；薄层色谱：薄层色谱：将固体吸附剂在玻璃板或塑料板上制成薄层作将固体吸附剂在玻璃板或塑料板上制成薄层作固定相。固定相。 仪器分析仪器分析第六章第六章 气相色谱分析法气相色谱分析法3、按分离原理分类、按分离原理分类吸附色谱法：吸附色谱法：利用吸附剂（固定相一般是固体）表面对不利用吸附剂（固定相一般是固体）表面对不同组分吸附能力的差别进行分离的方法；同组分吸附能力的差别进行分离的方法；分配色谱法：分配色谱法：利用不同组分在两相间的分配系数的差别进利用不同组分在两相间的分配系数的差别进行分离的方法。行分离的方法。离子交换

7、色谱：离子交换色谱：利用溶液中不同离子与离子交换剂间的交利用溶液中不同离子与离子交换剂间的交换能力的不同而进行分离的方法。换能力的不同而进行分离的方法。空间排斥（阻）色谱法：空间排斥（阻）色谱法：利用多孔性物质对不同大小的分利用多孔性物质对不同大小的分子的排阻作用进行分离的方法。子的排阻作用进行分离的方法。仪器分析仪器分析第六章第六章 气相色谱分析法气相色谱分析法 色谱法的分离色谱法的分离原理就是利用待分原理就是利用待分离的各种物质在流离的各种物质在流动相合固定相中的动相合固定相中的分配系数、吸附能分配系数、吸附能力等亲和能力的不力等亲和能力的不同来进行分离的。同来进行分离的。三、色谱分离的基

8、本原理三、色谱分离的基本原理仪器分析仪器分析第六章第六章 气相色谱分析法气相色谱分析法 使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面，当流动相中携带的混合物流经固定相固定相表面，当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用，由时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用，由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相之间产生的作用力的大小、强弱不同，

9、随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。仪器分析仪器分析第六章第六章 气相色谱分析法气相色谱分析法三、气相色谱法的特点三、气相色谱法的特点 1、分离效能高、分离效能高2、快速、快速3、灵敏度高、样品用量少、灵敏度高、样品用量少4、不足、不足-固体试样不能直接测定，需要标准样品作对固体

10、试样不能直接测定，需要标准样品作对照，对试样的要求较高（既要易挥发又要热稳定性好）。照，对试样的要求较高（既要易挥发又要热稳定性好）。四、色谱法的发展趋势四、色谱法的发展趋势 多机联用、计算机化、专家处理系统。多机联用、计算机化、专家处理系统。仪器分析仪器分析第六章第六章 气相色谱分析法气相色谱分析法第二节第二节 气相色谱仪的基本组成气相色谱仪的基本组成 仪器分析仪器分析第六章第六章 气相色谱分析法气相色谱分析法7890气相色谱仪气相色谱仪7890单检测器系列色谱仪单检测器系列色谱仪7890II双气路色谱仪双气路色谱仪仪器分析仪器分析第六章第六章 气相色谱分析法气相色谱分析法气相色谱仪主要由气

11、相色谱仪主要由气路系统、进样系统、分离系统、检测系气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统统和记录系统组成。组成。仪器分析仪器分析第六章第六章 气相色谱分析法气相色谱分析法仪器分析仪器分析第六章第六章 气相色谱分析法气相色谱分析法气路系统主要是指（分离前）载气连续运行的密闭通道。气路系统主要是指（分离前）载气连续运行的密闭通道。作用作用获得纯净、流速稳定的载气。获得纯净、流速稳定的载气。组成组成包括压力计、流量计及气体净化装置。包括压力计、流量计及气体净化装置。A 载气载气-要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对