原子吸收最佳分析条件的选择条件.
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1、2022-5-31版权所有(C)北京普析通用仪器有限责任公司1原子吸收最佳分析条件的选择2022-5-31版权所有(C)北京普析通用仪器有限责任公司2可选择的条件测定条件的选择,对测定的灵敏度,准确度和干扰情况等有很大的影响,必须予以重视.主要讨论如下: 空心阴极灯类型的选择 灯电流的选择 光谱带宽的选择 分析线的选择 光电倍增管负高压（HV）的选择 扣背景方法的选择 燃气和助燃气体的选择 火焰的选择（以空气乙炔为例） 干燥温度，灰化温度，原子化温度和净化温度的选择2022-5-31版权所有(C)北京普析通用仪器有限责任公司31.1.空心阴极灯类型的选择空心阴极灯类型的选择 1.1空心阴极灯选
2、择的原则背景要小,次灵敏线要少谱线宽度要窄稳定性要好光强度要大使用寿命要长 自吸收空心阴极灯SR系列 （银，Ag） KY-AF2型双阴极高性能空心阴极灯2022-5-31版权所有(C)北京普析通用仪器有限责任公司41.21.2空心阴极灯的类型和特点空心阴极灯的类型和特点 普通型:共振线窄,强度大,成本低,价格便宜.高强度灯:比普通灯强度大十几至几百倍,用于共振线在远紫外区的砷,硒等不灵敏元素的分析,还可用于稀土元素和有干扰的镍等的测试,但价格贵.无极放电灯:比普通灯强度大二三数量级,但价格贵.多元素灯:发光强度底,各元素发光强度不同,元素间谱线相互干扰.2022-5-31版权所有(C)北京普析
3、通用仪器有限责任公司52.灯电流的选择灯电流的选择2.1灯电流选择的重要性直接决定光源的强度和仪器的信噪比,应在保证稳定和合适光强度输出的情况下,尽量选用最低的工作电流.若空心阴极灯有时呈现的背景连续光谱，使用较高的工作电流是有利的，可以得到较高的谱线强度背景强度比。2.2灯电流选择要注意的几个问题选择灯电流时，应在保持稳定和有合适的光强输出的情况下，尽量选用较低的工作电流空极阴极灯使用前一般须预热10 30 min。2022-5-31版权所有(C)北京普析通用仪器有限责任公司62.2.1 灯电流不能太大也不能太小在仪器噪声允许的条件下,较大的灯电流为好.2.2.2注意防止多普勒变宽基态原子吸
4、收了激发态原子发射出来的能量，使发射能量下降，谱线变宽，做多普勒变宽，因是由于热运动产生的，所以又称为热变宽。2.2.3注意自吸收现象的两重性空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象，从而使谱线变宽。灯电流越大，自吸变宽越严重。不利于分析测定，但可用于扣背景。2022-5-31版权所有(C)北京普析通用仪器有限责任公司72.2.4空心阴极灯使用寿命到期2.2.5灯电流的选择着眼于五基本点电流调整率（Si）漂移（SD）纹波（SR）光谱带宽（SBW）光电倍增管负高压（HV）2022-5-31版权所有(C)北京普析通用仪器有限责任公司83光谱带宽与狭缝宽度的选择在原子吸收光谱中，谱
5、线重叠的几率是较小的。因此，在测量时允许使用较宽的狭缝，这样可以提高信噪比和测定的稳定性。但对于谱线复杂的元素，如铁、钴、镍等，因为在分析线附近还有很多发射线，它们不是被测元素的共振线，因此不被基态原子吸收，这样就会导致测定灵敏度下降，工作曲线弯曲。此时，应选用较窄的狭缝。决定狭缝宽度的一般原则是在不减小吸光度值的条件下，尽可能使用较宽的狭缝。2022-5-31版权所有(C)北京普析通用仪器有限责任公司93.1光谱带宽（SBW）选择的重要性光谱带宽又称单色器通带，是指出射狭缝所包含的波长范围。影响到分析结果的准确度,因为原子吸收仪器的光噪声很大,如果光谱带宽选择很小,可以减少进入主光路的杂散光
6、.光谱带宽(nm)=狭缝宽度(mm)倒线色散率(nmmm)倒线色散率是常用于表示单色器的色散能力。其定义是：在单色器焦面上1 mm的光谱中所包含的以nm为单位的波长数。倒线色散率数值越小，单色器的色散能力越大2022-5-31版权所有(C)北京普析通用仪器有限责任公司103.2光谱带宽选择要注意的几个问题 与灯电流的关系：灯电流大，光谱带宽可小点，反之亦与灯电流的关系：灯电流大，光谱带宽可小点，反之亦然。然。 与元素灯的灵敏线和次灵敏线的间距关系：间距小，光与元素灯的灵敏线和次灵敏线的间距关系：间距小，光谱带宽可小点，反之亦然。谱带宽可小点，反之亦然。 与元素灯灵敏线强度的关系：强度大，光谱带
7、宽可小点，与元素灯灵敏线强度的关系：强度大，光谱带宽可小点，反之亦然。反之亦然。 与试样浓度的关系：浓度大，光谱带宽可小点，反之亦与试样浓度的关系：浓度大，光谱带宽可小点，反之亦然。然。 与光电倍增管负高压的关系：高压高，光谱带宽可小点，与光电倍增管负高压的关系：高压高，光谱带宽可小点，反之亦然。反之亦然。 与原子化器温度的关系：温度高，光谱带宽可小点，反与原子化器温度的关系：温度高，光谱带宽可小点，反之亦然。之亦然。 与边缘能量的关系：边缘能量大，光谱带宽可小点，反与边缘能量的关系：边缘能量大，光谱带宽可小点，反之亦然。之亦然。2022-5-31版权所有(C)北京普析通用仪器有限责任公司11
8、3.3狭缝宽度的选择合适的狭缝宽度可用实验方法确定：将试液喷入火焰中，调节狭缝宽度，测定不同狭缝宽度时的吸收值。在狭缝宽度较小时，吸收值是不随狭缝宽度的增加而变化的，但当狭缝增宽到一定程度时，其他谱线或非吸收光出现在光谱通带内，吸收值就开始减小。不引起吸收值减小的最大狭缝宽度，就是理应选用的最合适的狭缝宽度。2022-5-31版权所有(C)北京普析通用仪器有限责任公司124分析线的选择一般浓度大，可选次灵敏线；浓度小，可选灵敏线.原子吸收强度正比于谱线振子强度与处于基态的原子数，因而从灵敏度的观点出发，通常选择元素的共振谱线作分析线，这样可以使测定具有高的灵敏度。但是，共振线不一定是最灵敏的吸
