第二章 药物物理常数测定法

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1、药物分析第二章 物理常数测定法物理常数表示药物的物理性质的重要特征常数，在一定条件下保存不变。应用：测定药物的物理常数，可以判断真伪，检查其纯度，还可以用于含量测定。中国药典（2000版）收录的物理常数：相当密度、馏程、熔点、旋光度、折光率、黏度第一节 相对密度的测定法一、基本原理相当密度是指在相同特定条件下，某物质的密度与参考物质（纯化水）的密度之比。或者相同条件下，物质比纯水重的倍数。 (除另有规定，温度t = 20 )12tdt温度下物质的密度温度下同体积水的密度应用：物质在一定温度下，均有一定的比值（相对密度），相对密度随纯度改变而改变，测定相对密度，可以区别或检查药品的纯度。例：乙醇

2、的相对密度不大于0.8129，及含量不低于95.0%（体积百分数）二、测定方法1.比重瓶法2. 韦氏比重称法3. 比重计法注意：相当密度均指液体药物的密度比重瓶测定法l 比重瓶是测定液体相对密度的专用是测定液体相对密度的专用精密仪器，是容积固定的精密仪器，是容积固定的玻璃称量瓶，其种类和规玻璃称量瓶，其种类和规格有多种。格有多种。常用的常用的有带温度计的精密度有带温度计的精密度瓶和带毛细管的普通密度瓶和带毛细管的普通密度瓶瓶，见图。，见图。比重瓶测定法在一定温度下，同一密度瓶分别称取等体积的样在一定温度下，同一密度瓶分别称取等体积的样品溶液和蒸馏水的质量，两者品溶液和蒸馏水的质量，两者质量之比

3、之比即为该即为该样品溶液的相对密度。样品溶液的相对密度。01022020mmmmd99823. 02020204 dd式中 m0空密度瓶质量，g； m1密度瓶和水的质量，g； m2密度瓶和样品的质量g； 0.9982320时水的密度，gcm3。比重瓶测定法l 带温度计的精密度瓶：带温度计的精密度瓶：1.1.比重瓶洁净、干燥并精密称定比重瓶洁净、干燥并精密称定m02.2.装满供试品（应低于装满供试品（应低于2020或按规定温度），装上温度或按规定温度），装上温度计。置计。置2020（或规定温度）左右的水浴中浸泡（或规定温度）左右的水浴中浸泡1020min,1020min,使内容物温度达到使内容物

4、温度达到202011，用滤纸拭去溢，用滤纸拭去溢出液体，立即盖上罩。出液体，立即盖上罩。3.3.从水浴中取出比重瓶，用滤纸将比重瓶外壁擦干，精从水浴中取出比重瓶，用滤纸将比重瓶外壁擦干，精密称定密称定m24.4.将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新费过冷水，照上将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新费过冷水，照上法处理后精密称定法处理后精密称定m1 5. 5.相对密度计算相对密度计算例：用比重瓶法测定某液体药物的相对密度。比重瓶重43.765g，装满供试品后称重52.171g，装满纯化水后称重53.245g。以上均在20时进行。计算d2020和d204。普通比重瓶法（略）比重瓶测定法本法适用于：测量一般

5、液体的相对密度，对易挥发液体或室温超过20等，可用韦氏比重秤法。供试品用量少韦氏比重秤l 原理：一定体积的物体在各种液体中所受浮力与该液体的相对密度成正比。F 浮F下表面F上表面 F向上F向下 P向上*SP向下*S 液*g*H*S液*g*h*S 液*g*V排 韦氏比重秤适用：供试品足够供测试，可选用本法，测定结果准确可靠，而且手续简便迅速，可直接读取相对密度。易挥发液体也用本法l 韦氏比重秤结构玻璃锤内有温度计，玻璃锤有一定体积，浸入液体中恰好能排开5g水。平衡：游码：l 使用方法仪器：20相对密度为1的韦氏比重秤。安装在操作平台上。使用：1.从仪器盒中取出，将玻璃锤和玻璃筒洗净、干燥，调节高

6、度并固定。2.将横梁置于托架的玛瑙刀座上，用等重砝码（大砝码）校正零点（调整水平螺丝）；取下等重砝码，换上玻璃锤，此时必须保持平衡。3.玻璃筒内装体积80%的新沸冷水，水浴调温至202011。3.玻璃筒内装体积80%的新沸冷水，水浴调温至202011。4.将玻璃锤浸入圆筒内水中，秤臂右端悬挂游码于1.000刻度处，调整螺丝至平衡。将圆筒内水倾去，拭干。5.将供试液置于圆筒内至相同高度，调整温度，将玻璃锤浸入供试液中，调整游码的数量至平衡，读取数值，即供试品相对密度。l 注意：若为4时相对密度为1的比重秤，应将在20 测得的供试品比重除以0.998299823. 02020204 dd注意事项1

7、.比重瓶洁净干燥（重铬酸钾、自来水、纯化水洗净，乙醇、乙醚干燥）2.供试品或水装瓶时不得有气泡。3.调节温度时室温和测定温度的确定。室温低于20（冬天），水浴温度约为22，不必迅速称量，体积收缩使毛细管充满气体，其重量忽略不计室温高于20 （夏天），水浴温度约为18 ，需迅速称量（水蒸气冷凝于比重瓶外）4.使用新沸水冷却，以除去少量空气。5.对于韦氏比重秤，用水调平衡后位置不再变动。例：用4相对密度为1的韦氏比重秤测得20时某液体药物相对密度读数为0.6939。已知20水的密度为0.9982，4水的密度为1.0000。回答下列问题：1）说明测量时各游码的位置（5g, 500mg, 50mg,

8、5mg）2）供试品的相对密度是多少？3）测定过程中，用水调整平衡时，读数是多少？相对密度的其他方法l 比重（密度）计法是根据阿基米德原理制成的，其种类很多、但结构和形式基本相同，都是由玻璃外壳制成。头部呈球形或圆锥形，里面灌有铅珠、水银或其它重金属，使其能立于溶液中，中部是胖肚空腔，内有空气故能浮起，尾部是一细长管内附有刻度标记，刻度是利用各种不同密度的的液体标度的。相对密度的其他方法比重计测定方法1. 将混合均匀的被测样液沿筒壁徐徐注入适当容积的清洁量筒中，注意避免起泡沫。2. 将密度计洗净擦干，缓缓放入样液中，待其静止后，再轻轻按下少许，然后待其自然上升，静止并无气泡冒出后，从水平位置读取

9、与液平面相交处的刻度值。3. 同时用温度计测量样液的温度，如测得温度不是标准温度，应对测得值加以校正。第二节 馏程测定法沸点液体物质的蒸汽压与大气压相等时，液体呈现沸腾现象，此时温度即为物质的沸点。馏程馏程系指一种液体照下述方法蒸馏，校正到标准压力101.3kPa(760mmHg)下,自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩34ml，或一定比例的容积馏出时的温度范围。意义：测定馏程可以区别或检查药品的纯杂程度。纯度高的药品馏程短，纯度低的药品馏程长测定方法一、仪器测定方法1.冷凝管及冷凝剂：馏程在130以下用水冷却，馏程在130 以上用空气冷凝2.温度计：分浸型具有0.5刻度的温度计，预先经过校正，

10、温度计汞球的上端与蒸馏瓶出口支管下壁相齐。图图22 温度计在蒸馏烧瓶颈温度计在蒸馏烧瓶颈中的位置中的位置测定方法3.加热：馏程80 以下用水浴（液面不得超过供试品液面），80 以上用直接火焰或电加热器。测定方法二）操作方法1.取供试品25ml，经长颈干燥小漏斗转移至干燥蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小瓷片，插上温度计2.加热至沸腾。3.调节温度，是每分钟馏出23ml4.读取自冷凝开始馏出第5滴时与供试品仅剩34ml或一定比例容积（90%）馏出时的温度范围，即为供试品的馏程。注意事项1.供试品沸点80 以下用水浴加热，其液面始终不得超过供试品液面，80 以上用直接火焰或电加热时，火源始终不得超过供试品

11、液面，以免发生蒸汽过热，温度计指示偏高造成误差。2.防止爆沸，在蒸馏开始前加入止爆剂（或一端封闭的毛细管或洁净小瓷片）3.蒸馏速度不宜过快，控制在每分钟馏出23ml4.温度计校正按照熔点测定法下校正5.馏出5滴时检读温度，是在冷凝管下端出口处算注意事项6.为了准确读取温度，不要在空气流动的地方操作，最好在室温恒温20 25进行7.馏程80 以下，量取及测量供试品体积时，均宜在510 水浴中进行。80 以上在常温下进行。8.测得的馏程需要校正到标准压力（101.3kPa,760mmHg)下：测定时气压高于标准压力，每高0.36kPa（27mmHg）应将测得得温度减去0.1 ， 如果在标准压力以下