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阳离子分析方法

上传者:11****88 2022-07-04 17:10:40上传 PPT文件 1.38MB
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1、1要要 求求1 1、掌握常见阳离子的硫化氢系统分组方案、掌握常见阳离子的硫化氢系统分组方案 的依据和分组方法。的依据和分组方法。2 2、掌握常见阳离子与常用试剂的反应。、掌握常见阳离子与常用试剂的反应。3 3、掌握常见阳离子的系统分析鉴定方法。、掌握常见阳离子的系统分析鉴定方法。第二节第二节 阳离子分析阳离子分析 一、常见阳离子的分组一、常见阳离子的分组 一次分出一组离子的试剂就叫做一次分出一组离子的试剂就叫做组试剂组试剂; 若再利用某种试剂将分析组分成更小的若再利用某种试剂将分析组分成更小的 组,此小组就称为组,此小组就称为分组或族分组或族,所用的试剂称为,所用的试剂称为族试剂族试剂。 对组

2、试剂的要求:对组试剂的要求: (1) (1) 分离完全分离完全 (2 2) 沉淀和溶液易分开沉淀和溶液易分开 (3 3) 各组离子的数目不要过多各组离子的数目不要过多 (4 4) 过量的组试剂不干扰以后的分析过量的组试剂不干扰以后的分析分析方法:分析方法:1. 1. 掌握分组依据和沉淀条件掌握分组依据和沉淀条件2. 2. 掌握各组分析步骤(简图掌握各组分析步骤(简图) )3. 3. 熟悉组内分离的主要条件和各离子主要鉴熟悉组内分离的主要条件和各离子主要鉴 定方法定方法4. 4. 实验操作实验操作常见常见2525种阳离子:种阳离子:Ag+、Hg22+、Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg

3、2+、As,、Sb,、Sn,、Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe 2+、Mn2+、Zn2+、Co2、Ni2+、Ba2+、Sr2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、 NH4+(一)(一)H H2 2S S系统系统 H H2 2S S系统分组方案系统分组方案主要是以常见阳离子的主要是以常见阳离子的硫硫 化物的溶解度化物的溶解度有明显不同为基础。有明显不同为基础。 1. 1. 分组方案(如下)分组方案(如下)阳离子的硫化氢系统分组方案阳离子的硫化氢系统分组方案 简化的硫化氢系统分组方案简化的硫化氢系统分组方案硫代乙酰胺(硫代乙酰胺(CHCH3 3CSNHCSNH2 2 简称简称TAATAA)可代替

4、)可代替H H2 2S S(1)TAA的水解的水解A、酸性:代替酸性:代替H2S CH3CSNH2 + H+2H2O = CH3COOH + NH4+ H2S B、碱性:代替碱性:代替Na2S CH3CSNH2 + 3OH- = CH3COO - + NH3+ S2-(多硫化物具有氧化性)(多硫化物具有氧化性)C、氨性:代替(氨性:代替(NH4)2SNHCH3CSNH2 + 2 NH3 = CH3CNH2+ NH4+ HS一 组阳组阳离子的H2S系统统分组简组简表 酸碱系统酸碱系统( (简介简介) ) 两酸两碱系统:两酸两碱系统:以氢氧化物的沉淀与溶解性以氢氧化物的沉淀与溶解性质作为分组的基础

5、,用最普通的质作为分组的基础,用最普通的两酸(两酸(HClHCl、H H2 2SOSO4 4)两碱()两碱(NHNH3 3H H2 2O O、NaOHNaOH)作组试剂,将阳作组试剂,将阳离子分成离子分成5 5个组。个组。 1. 1. 第一组(盐酸组):是氯化物难溶于水的第一组(盐酸组):是氯化物难溶于水的离子,包括:离子,包括:AgAg+ +、HgHg2 22+2+、PbPb2+2+。 2. 2. 第二组(第二组(H H2 2SOSO4 4组):分离第一组后,硫酸组):分离第一组后,硫酸盐难溶于水的离子,包括了:盐难溶于水的离子,包括了:BaBa2+2+、SrSr2+2+、CaCa2+2+以

6、及剩余的以及剩余的PbPb2+2+。 3. 3. 第三组(氨组):分离一、二组后,氢第三组(氨组):分离一、二组后,氢氧化物难溶于水,也难溶于氧化物难溶于水,也难溶于NHNH3 3H H2 2O O的离子有:的离子有:AlAl3+3+、CrCr3+3+、FeFe3+3+、FeFe2+2+、MnMn2+2+、BiBi3+3+、HgHg2+2+、SbSb,、SnSn,。 4. 4. 第四组(碱组):分离一、二、三组后,第四组(碱组):分离一、二、三组后,氢氧化物难溶于水,也难溶于过量氢氧化物难溶于水,也难溶于过量NaOHNaOH溶液溶液的离子,包括:的离子,包括:CuCu2+2+、CdCd2+2+

7、、CoCo2+2+、NiNi2+2+、MgMg2+2+。 5. 5. 第五组(可溶组):分离一至四组后,第五组(可溶组):分离一至四组后,未被沉淀的离子,包括未被沉淀的离子,包括ZnZn2+2+、K K+ +、NaNa+ +、NHNH4 4+ +、AsAs。 分组依据:分组依据: 氯化物难溶于水氯化物难溶于水 第一组阳离子:第一组阳离子:AgAg+ +、HgHg2 22+2+、PbPb2+2+ 组试剂:组试剂:稀稀HClHCl 主要特性主要特性 1. 1. 离子的存在形式离子的存在形式 AgAg+ +、PbPb2+2+、HgHg2 22+2+ (HgHg+ +HgHg+ +) HgHg2 22

8、+2+ = Hg= Hg2+ 2+ + Hg + Hg 二、第一组阳离子的分析二、第一组阳离子的分析2. 2. 难溶化合物难溶化合物 氯化物氯化物AgCl (白色凝乳状)白色凝乳状)Hg2Cl2 (白色粉末状)白色粉末状)PbCl2 (白色针状)白色针状)Ag+Hg22+Pb2+ Cl- 铬酸盐铬酸盐 Ag2CrO4(砖红色)砖红色)Hg2CrO4 (红色)红色)PbCrO4 (黄色)黄色)Ag+Hg22 +Pb2+ K2CrO4 (不溶于稀(不溶于稀HAc) 硫酸盐硫酸盐Ag2SO4(白色)白色)Hg2SO4 (白色)白色)PbSO4 (白色)白色)Ag+Hg22+Pb2+ H2SO4Ba2

9、+、Sr2+、Ca2+3. 3. 生成络合物的能力:生成络合物的能力:Ag(NHAg(NH3 3) )2+2+, Pb(Ac), Pb(Ac)4 42-2- 本组离子氯化物的沉淀与分离本组离子氯化物的沉淀与分离氯化物的溶解度(氯化物的溶解度(2525)AgCl(白色凝乳状,遇光变紫、变黑)白色凝乳状,遇光变紫、变黑)Hg2Cl2 (白色粉末状)白色粉末状)PbCl2 (白色针状或片状结晶白色针状或片状结晶)Ag+Hg22+Pb2+ Cl- 本组离子沉淀分离的关键是:本组离子沉淀分离的关键是: 确保确保AgAg+ +、HgHg2 22+2+沉淀完全,适当降低沉淀完全,适当降低PbClPbCl2

10、2的溶解的溶解度,防止第二组的度,防止第二组的BiBi3+3+、SbSb3+3+水解。水解。 本组氯化物沉淀的条件是:本组氯化物沉淀的条件是:在在室温室温下的下的酸性试液酸性试液中,加入中,加入适当过量的稀适当过量的稀HClHCl。a. CLa. CL- -适当过量适当过量: :沉淀完全,过量生成络合物。沉淀完全,过量生成络合物。0.5M0.5Mb. b. 控制室温减小控制室温减小PbClPbCl2 2的溶解度的溶解度(Pb(Pb2+2+ 1mg.ml1mg.ml-1-1二组检二组检) )c. c. 适当的酸度适当的酸度: :防止防止BiBi3+3+、SbSb3+3+等水解等水解(2.0-2.

11、4M) 2.0-2.4M) 硝酸硝酸d. d. 防止胶体生成:加入适量电解质防止胶体生成:加入适量电解质三、第二组阳离子的分析三、第二组阳离子的分析 第二组阳离子:第二组阳离子: PbPb2+2+、BiBi3+3+、 CuCu2+2+、 CdCd2+ 2+ 铜组铜组 Hg Hg2+2+、AsAs,、SbSb,、SnSn, , 锡组锡组 组试剂组试剂: : 0.3mol/LHCl0.3mol/LHCl存在下的存在下的H H2 2S S 分组依据:分组依据: 0.3mol/LHCl0.3mol/LHCl溶液中通溶液中通H H2 2S S,本组离子均,本组离子均 生成硫化物沉淀。生成硫化物沉淀。 主


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