第4节气相色谱固定相及检测器

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1、2022-6-1第第第第第第二二二二二二章章章章章章色谱分析法色谱分析法色谱分析法色谱分析法色谱分析法色谱分析法一、一、气相色谱固定相气相色谱固定相二、气相色谱检测装置二、气相色谱检测装置 1 1检测器特性检测器特性 2 2热导检测器热导检测器 3 3氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器 4. 4. 电子捕获检测器电子捕获检测器 5. 5. 具有定性功能的检测器具有定性功能的检测器（联用技术）（联用技术）第四节第四节 气相色谱固定气相色谱固定相和检测器相和检测器2022-6-11 1气固色谱固定相气固色谱固定相 种类：种类： （P25P25） 活性炭活性炭（非极性）（非极性）：有较大的比表面积

2、，吸附性较强。有较大的比表面积，吸附性较强。 活性氧化铝活性氧化铝（弱极性）（弱极性）：适用于常温下适用于常温下O2 2、N2 2、CO、CH4 4、C2 2H6 6、C2 2H4 4等气体的相互分离。等气体的相互分离。 硅胶硅胶（氢键型（氢键型极性）极性） ：与活性氧化铝大致相同的分离与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2 2、N2 2O、NO、NO2 2等，且能够分离臭氧。等，且能够分离臭氧。一、气相色谱固定相一、气相色谱固定相2022-6-1 分子筛分子筛： 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸

3、石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及及13X分子筛等（孔径：分子筛等（孔径：A）。常用）。常用5A和和13X（常温下分离（常温下分离O2 2与与N2 2）。）。除了广泛用于除了广泛用于H2 2、O2 2、N2 2、CH4 4、CO等的分离外，还能测定等的分离外，还能测定He、Ne、Ar、NO、N2 2O等。等。 高分子多孔微球（高分子多孔微球（GDX系列）：系列）： 新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级等。适用于水、气体及低级醇的分析。醇的分析。2022-6-1（1）

4、性能与制备和活化条件有很大关系；）性能与制备和活化条件有很大关系；（2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果差异较大；果差异较大；（3）种类有限，能分离的对象不多；）种类有限，能分离的对象不多；（4）使用方便。）使用方便。气固色谱固定相的特点气固色谱固定相的特点2022-6-12 2 2气液色谱固定相气液色谱固定相气液色谱固定相气液色谱固定相气液色谱固定相气液色谱固定相 气液色谱固定相气液色谱固定相 固定液固定液+担体（支持体）担体（支持体） ： 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一

5、定呈液体状态。液体状态。 固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大比表面积。担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大比表面积。 可以作为担体使用的物质应满足以下条件：可以作为担体使用的物质应满足以下条件： 比表面积大，孔径分布均匀；比表面积大，孔径分布均匀； 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份不起反应；不起反应； 具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎；具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； 颗粒大小均匀、适度。一般常用颗粒大小均匀、适

6、度。一般常用6080目、目、80100目。目。2022-6-1u 红色担体红色担体： （6201型担体）型担体）孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。适宜分孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。适宜分离非极性或弱极性组分的试样。离非极性或弱极性组分的试样。 缺点是表面存有活性吸附中心点。缺点是表面存有活性吸附中心点。u 白色担体白色担体： （101型担体）型担体） 煅烧前原料中加入了少量助溶剂煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠碳酸钠)。 颗粒疏松，孔径较大。表面积较小，机械强度较差。但吸颗粒疏松，孔径较大。表面积较小，机械强度较差。但吸附性显著减小，适宜分离极性组分的试样。附

7、性显著减小，适宜分离极性组分的试样。*硅藻土型担体用前要预处理：酸洗、碱洗、硅烷化。硅藻土型担体用前要预处理：酸洗、碱洗、硅烷化。担体（硅藻土）担体（硅藻土）2022-6-1u 非硅藻土型担体：非硅藻土型担体：聚合氟塑料担体、玻璃聚合氟塑料担体、玻璃 微球担体、高分子微球担体等。微球担体、高分子微球担体等。 特点是：表面空隙适中、比表面积适中、机特点是：表面空隙适中、比表面积适中、机械强度较强、耐高温、耐强腐蚀、价格偏高。械强度较强、耐高温、耐强腐蚀、价格偏高。 种类 担体名称 特点及用途 生产厂家红色硅藻土担体201 红色担体301 釉化红色担体6201 红色担体适用于涂渍非极性固定液分析非

8、极性物质由 201 釉化而成，性能介于红色与白色硅藻土担体之间，适用于分析中等极性物质上海试剂厂大连催化剂厂硅藻土类白色硅藻土担体101 白色担体101 酸洗101 硅烷化白色担体102 白色担体适用于涂渍极性固定液分析极性物质催化吸附性小，减小色谱峰拖尾上海试剂厂非硅藻土类高分子微球玻璃微球氟担体由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成经酸碱处理，比表面积 0.02 m2 / g ,可在较高温度下使用，适宜分析高沸点物质。由四氟乙烯聚合而成，比表面积 10.5 m2 /g适宜分析强极性物质和腐蚀性物质上海试剂厂2022-6-1 (1) 对对固定液的固定液的要求要求 应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能

9、力，较好的应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 (2) 选择的基本原则选择的基本原则 ： “相似者相溶相似者相溶” 即选择与试样性质相近的固定相。固定液的性质和被测即选择与试样性质相近的固定相。固定液的性质和被测组分有某些相似性时，其溶解性就大。组分有某些相似性时，其溶解性就大。 被测组分固定液中溶解度或分配系数的大小，与被测组分被测组分固定液中溶解度或分配系数的大小，与被测组分和固定液之间和固定液之间相互作用力相互作用力的大小有关。的大小有关。固定液：高沸点难挥发有机化合物固定液

10、：高沸点难挥发有机化合物2022-6-1(3)(3)(3)固定液分类方法固定液分类方法固定液分类方法固定液分类方法固定液分类方法固定液分类方法 如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱手册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为：脂肪手册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为：脂肪烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等;(4) 最高最低使用温度最高最低使用温度 高于最高使用温度易分解，温度低呈固体；高于最高使用温度易分解，温度低呈固体；(5) 混合固定相混合固定相 对于复杂的难分离组分通常采用特

11、殊固定液或将两种甚至对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定液或将两种甚至两种以上配合使用；两种以上配合使用；2022-6-1(6) (6) (6) 固定液的相对极性固定液的相对极性固定液的相对极性固定液的相对极性固定液的相对极性固定液的相对极性 规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零，规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零， ，氧二丙腈的相对极性为氧二丙腈的相对极性为100.2022-6-1固定液的相对极性固定液的相对极性固定液的相对极性固定液的相对极性固定液的相对极性固定液的相对极性: : : 正丁烷正丁烷-丁二烯或环己烷丁二烯或环己烷-苯试验，分别测定这对物质在苯试验，分别测定这对物质在，氧