第七章肥料分析



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1、 第七章第七章 肥料分析肥料分析本章的主要内容:本章的主要内容:第一节第一节 概述概述 第二节第二节 氮肥分析氮肥分析 第三节第三节 磷肥分析磷肥分析 第四节第四节 钾肥分析钾肥分析 第五节第五节 复合肥分析复合肥分析 植物生长,几乎需要所有的化学元素,但最主植物生长,几乎需要所有的化学元素,但最主要的是要的是N、P、K三要素。三要素。 肥料的作用?肥料的作用? 肥料是促进植物生长,提高农作物产量的重要肥料是促进植物生长,提高农作物产量的重要物质之一。物质之一。 N、P、K由何而来呢?由何而来呢?植物生长的三要素?植物生长的三要素?肥料肥料第一节第一节 概述概述 肥料包括自然肥料和肥料包括自然
2、肥料和化学肥料化学肥料。 化学肥料的分类化学肥料的分类营养元素营养元素氮肥氮肥磷肥磷肥钾肥钾肥复合肥料复合肥料微量元素肥料微量元素肥料含氮的肥料含氮的肥料 含磷的肥料含磷的肥料含钾的肥料含钾的肥料 草木灰、植物腐质、人畜粪便等为自然肥料;草木灰、植物腐质、人畜粪便等为自然肥料;以矿物、空气、海水等为原料,经化学和机械加工以矿物、空气、海水等为原料,经化学和机械加工方法制造,能供给农作物营养及提高土壤肥力的化方法制造,能供给农作物营养及提高土壤肥力的化学物质。学物质。化学性质化学性质酸性肥料酸性肥料中性肥料中性肥料碱性肥料碱性肥料 化学肥料的分析项目包括化学肥料的分析项目包括水分含量水分含量,有
3、效成分有效成分含含量和量和杂质杂质含量等分析。含量等分析。 有效成分含量,氮肥以有效成分含量,氮肥以氮元素氮元素的质量分数表示。的质量分数表示。磷肥以有效磷肥以有效五氧化二磷五氧化二磷的质量分数表示。钾肥以的质量分数表示。钾肥以氧氧化钾化钾的质量分数表示。微量元素以的质量分数表示。微量元素以该元素该元素的质量分的质量分数表示。数表示。 第二节第二节 氮肥分析氮肥分析化学氮肥化学氮肥铵盐:硫酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵、氯化铵等铵盐:硫酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵、氯化铵等硝酸盐:硝酸钠、硝酸钙硝酸盐:硝酸钠、硝酸钙尿素:有机化学肥料尿素:有机化学肥料氨水;硝酸铵钙;硝硫酸铵氨水;硝酸铵钙;硝硫酸铵氰氨基化
4、钙氰氨基化钙(石灰氮石灰氮)含氮的肥料称为氮肥。含氮的肥料称为氮肥。 自然肥料自然肥料人畜尿类、油饼、腐草等人畜尿类、油饼、腐草等 一、概述一、概述二、测定方法二、测定方法 氮在化合物中,通常以氮在化合物中,通常以氨态氨态,硝酸态硝酸态,有机有机态态三种形式存在,由于三种状态的性质不同,因三种形式存在,由于三种状态的性质不同,因而分析方法也不同。而分析方法也不同。 氨态氮氨态氮强酸的铵盐强酸的铵盐甲醛法甲醛法强碱分解强碱分解-蒸馏法蒸馏法氨水、碳酸氢铵氨水、碳酸氢铵:硝酸态氮硝酸态氮先还原成先还原成氨态氮氨态氮甲醛法甲醛法强碱分解强碱分解-蒸馏法蒸馏法酸标准溶液直接滴定法酸标准溶液直接滴定法
5、三、尿素中氮的测定三、尿素中氮的测定有机态氮有机态氮浓硫酸消化浓硫酸消化氨态氮氨态氮甲醛法甲醛法强碱分解强碱分解-蒸馏法蒸馏法 尿素是中性氮肥。尿素尿素是中性氮肥。尿素CO(NH2)2是碳酸的酰二是碳酸的酰二胺。氮原子以酰胺胺。氮原子以酰胺(-CONH2)状态存在。只有经过土状态存在。只有经过土壤中微生物加工分解,转化为氨态或硝态后,才被壤中微生物加工分解,转化为氨态或硝态后,才被吸收产生肥效。吸收产生肥效。 性质性质(4.12) 农业用尿素通常要求检验农业用尿素通常要求检验水分水分,缩二脲缩二脲,氮含量氮含量及及粒度粒度四项指标。四项指标。 检测指标检测指标表表7-1 农业用尿素质量标准表(
6、农业用尿素质量标准表(GB244081) 指标名称指标名称 一级一级 二级二级颜色颜色总氮(总氮(N)质量分数(以干基计)()质量分数(以干基计)()缩二脲质量分数()缩二脲质量分数() 水分质量分数()水分质量分数() 粒度(粒度(0.82.5mm) ()() 白色或浅色白色或浅色 46.0 1.0 0.590白色或浅色白色或浅色 46.0 1.8 1.090 基本原理基本原理 酰胺态氮是有机态氮,采用酰胺态氮是有机态氮,采用凯达尔法凯达尔法 1、首先、首先尿素尿素与与H2SO4共热共热CO(NH2)2 + H2SO4(浓)(浓) + H2O = (NH4)2SO4 + CO22、然后,对所
7、得的、然后,对所得的(NH4)2SO4和剩余的和剩余的H2SO4用用蒸蒸馏法馏法或或甲醛法甲醛法测定。测定。 、蒸馏法:蒸馏法: 向装有向装有(NH4)2SO4和和H2SO4的蒸馏烧瓶中的蒸馏烧瓶中加入氢氧化钠溶液,加入氢氧化钠溶液,加热,加热,(NH4)2SO4分解分解逸出逸出NH3: (NH4)2SO4 + 2NaOH = H2SO4 + 2NH3 + 2H2O 用一定过量的硫酸标准溶液吸收,然后用用一定过量的硫酸标准溶液吸收,然后用NaOH标准溶液滴定剩余的酸。标准溶液滴定剩余的酸。H2SO4 + 2NH3 = 2(NH4)2SO4H2SO4(剩剩) + 2NaOH = Na2SO4 +
8、 2H2O、甲醛法:甲醛法: 用强酸中和用强酸中和(NH4)2SO4 + H2SO4中的中的H2SO4,然后加入然后加入甲醛甲醛和和(NH4)2SO4作用,最后用强碱标作用,最后用强碱标准滴定溶液滴定准滴定溶液滴定NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O (CH2)6N4H+ - 六甲基四胺盐六甲基四胺盐(Ka = 7.110-6)可用可用强碱滴定。强碱滴定。其原理可用下图表示:其原理可用下图表示:CO(NH2)2H2SO4共热共热(NH4)2SO4 + H2SO4消化消化蒸馏法蒸馏法强碱强碱中和中和H2SO4,且过量,且过量NH3H2SO4标液标液(过量过
9、量)吸收吸收(NH4)2SO4 + H2SO4 (标剩标剩)NaOH 定量定量强碱中和强碱中和混合物中混合物中H2SO4(NH4)2SO4HCHO3H+(CH2)6N4H+NaOH标液定量标液定量 条件条件1、消化反应的、消化反应的催化剂催化剂及及加热温度加热温度 为使消化反应完全和较迅速完成并防止消化过为使消化反应完全和较迅速完成并防止消化过程中程中N的损失,最主要的条件是选择适当的催化剂的损失,最主要的条件是选择适当的催化剂和注意加热温度。和注意加热温度。 (1) 催化剂催化剂 常用的催化剂有:常用的催化剂有:Se、HgO、CuSO4及及H2O2等。其中以等。其中以Se效果最好,效果最好,
10、HgO次之,但两者价格次之,但两者价格都比都比CuSO4贵,又易中毒。目前最好的是贵,又易中毒。目前最好的是CuSO4。CuSO4的催化作用如下的催化作用如下:2CuSO4 = CuSO4 + SO2 + 2(O)CuSO4 + 2H2SO4 = CuSO4 + 2H2O + SO2此作用周而复始地循环进行,过程中析出的新生此作用周而复始地循环进行,过程中析出的新生态的氧使有机物迅速分解。态的氧使有机物迅速分解。 (a) 使用使用CuSO4的优点除有催化作用外,消化完的优点除有催化作用外,消化完毕,使溶液具有清澈的毕,使溶液具有清澈的蓝绿色蓝绿色(CuSO45H2O),可,可以指示终点。以指示
11、终点。(b) H2O2是氧化剂是氧化剂,加入后可使消化时间大为缩短,加入后可使消化时间大为缩短,但也但也 因价格昂贵,只有当因价格昂贵,只有当CuSO4对测定有干扰对测定有干扰时使用。时使用。(c) 加入加入Na2SO4或或K2SO4,可以提高,可以提高H2SO4的沸点的沸点 (boiling-point)而加速反应,但加入的数量与对而加速反应,但加入的数量与对H2SO4的比例应按照规定。如果加入量过多,的比例应按照规定。如果加入量过多,使使H2SO4形成形成KHSO4,则影响作用的效率。,则影响作用的效率。(2) 加热温度加热温度 最初:低温,避免碳化物反应激烈;最初:低温,避免碳化物反应激