气相色谱基础(GC-2010).

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1、HPLC Business DeptShimadzu Corporation气相色谱基础知识GC-2010HPLC Business DeptShimadzu Corporation色谱起源石油醚碳酸钙颗粒色素色谱色谱组分HPLC Business DeptShimadzu Corporation 色谱法：利用组分在两相间分配系数不同 而进行分离的技术 移动相：携带样品流过整个系统的流体 固定相：静止不动的一相，色谱柱定义HPLC Business DeptShimadzu Corporation色谱分类HPLC Business DeptShimadzu Corporation气相色谱流程图

2、载气进样口柱温箱检测器数据处理流量控制器流量控制器 (AFC)HPLC Business DeptShimadzu Corporation载气作为流动相使用的气体： 惰性 气体扩散性小 纯净 便宜 与检测器相匹配常用气体：N2，He，H2，Ar等返回HPLC Business DeptShimadzu Corporation载气控制方式的选择填充柱分析采用恒流方式毛细柱分析采用恒压方式6kg/cm2SPL/SplessINJ 1INJ2毛细柱毛细柱 填充柱填充柱1填充柱填充柱2返回HPLC Business DeptShimadzu Corporation进样口填充柱进样口（WBI）毛细管柱进

3、样口（SPL）冷柱头进样口（OCI）程序升温进样口（PTV） 进样口类型进样口类型HPLC Business DeptShimadzu Corporation热进样和冷进样热进样：WBI，SPL存在歧视效应和样品热分解冷进样：OCI，PTV进样是在较低温度下进行 有助于克服样品热分解和歧视效应 定量精度高NEXTHPLC Business DeptShimadzu Corporation歧视效应的产生 进针进针 退针退针低沸点组分百分比偏高低沸点组分百分比偏高高沸点组分残留高沸点组分残留返回HPLC Business DeptShimadzu Corporation冷进样概念样品是在溶液状态-

4、低于样品沸点的温度下进样气化室快速升温使样品气化PTV进样方式分流进样(高浓度样)无分流进样 (低浓度样)大体积进样LVI (痕量分析)OCI柱头进样 只适用于0.53内径的柱子 无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子）， 进样量一般小于2ulHPLC Business DeptShimadzu CorporationSPLESS、OCI及PTV-SPLESS比较N-甲基氨基甲酸酯农药的热分解现象SplitlessCool-on-ColumnSpless-PTVHPLC Business DeptShimadzu Corporation进样技术的改进溶剂溶剂 空气空气 样品样品 空气空气溶剂

5、冲洗法溶剂冲洗法优点：减少热进样时的样品歧视效应HPLC Business DeptShimadzu Corporation进样体积上限(液体进样）HPLC Business DeptShimadzu CorporationWBI进样口示意图进样口示意图进样口(WBI)用于：宽孔径毛细管柱填充柱HPLC Business DeptShimadzu Corporation进样口(SPL)分流分流/ /不分流进样口示意图不分流进样口示意图分流比：SPL.RF1:F2F1F2HPLC Business DeptShimadzu Corporation进样口(OCI/PTV)返回 载气载气 毛细柱毛细

6、柱隔垫吹扫出口隔垫吹扫出口分流出口分流出口1.Column Sleeve/Guide (OCI-mode)2. 玻璃衬管玻璃衬管 （Glass Insert)(PTV-mode)HPLC Business DeptShimadzu Corporation色谱柱气相色谱固定相气相色谱固定相固体- 活性炭、氧化铝、硅胶、分子筛等，用于无机气体及低碳烃分析液体- 硅酮、聚乙二醇、聚脂等，用于液体样品及高沸点化合物分析HPLC Business DeptShimadzu Corporation色谱柱类型柱材：熔融石英、铝内径：0.2mm-0.53mm长度：10-100m固定相种类：OV-1，PEG-2

7、0M，OV-17等固定相膜厚：0.2-5m柱材：不锈钢，玻璃内径：2.6-3mm长度：0.5-6m填料：担体和固定液的种类固定液的浓度 1-30%担体有硅藻土、玻璃、石英塑料担体（TPA）等。HPLC Business DeptShimadzu Corporation毛细管柱主要类型Porous Layer Open TubularWall Coated Open TubularPacked Capillary多孔层开口柱多孔层开口柱管壁涂渍开口柱管壁涂渍开口柱HPLC Business DeptShimadzu Corporation毛细管柱管材z熔融石英 合成高纯石英y外表面涂覆聚酰亚胺y

8、内表面经化学处理z不锈钢y用于高温分析y最不易断裂y内表面经特殊处理HPLC Business DeptShimadzu Corporation固定相z大多数固定相为聚合物zWCOT 毛细管柱:y聚甲基硅氧烷（Polysiloxanes, silicones）y聚乙二醇（Polyethylene glycols, PEG）HPLC Business DeptShimadzu Corporation固定相聚甲基硅氧烷CH3CH2CH2CH2CNCH2CH2CF3R =methylcyanopropyltrifluoropropylphenylsiloxanebackboneO Si O Si O

9、RRRRHPLC Business DeptShimadzu Corporation固定相术语&结构5% diphenyl 95% dimethyl polysiloxaneSiOSiCH3CH3O5%95%5% phenyl 95% methyl polysiloxaneHPLC Business DeptShimadzu Corporation固定相“ms” or low bleed versionz苯基基团键合入硅氧烷聚合物主链DB-5msRtx-5msBPX-5e.g.Si O SiRRRRSi O SiRRRRHPLC Business DeptShimadzu Corpor

10、ation固定液流失021868101214164202224100 C270 C300 C300 C for 12 minBleedHPLC Business DeptShimadzu Corporation固定相聚乙二醇HO CH2CH2O Hnz“WAX” or “FFAP” 类固定液ye.g. DB-WAX, DB-FFAPz温度稳定性比聚硅氧烷类差，最高使用温度低于聚硅氧烷类固定液HPLC Business DeptShimadzu Corporation色谱柱柱性能指标：柱性能指标： 柱效 分离度HPLC Business DeptShimadzu Corporation色谱柱 柱

11、效柱效 通常以理论塔板数（n）或理论塔板高度（H）表示 H= L/n L为柱长 22/)(54.5hRWtnhh/2Wh/2开始tRHPLC Business DeptShimadzu Corporation色谱柱载气流速与柱效关系HETPVan Deemter方程HETP=A+B/u+Cuu cm/suoptHminHPLC Business DeptShimadzu Corporation载气种类对柱效的影响载气种类对柱效的影响HETPHETP曲線曲線 （RtxRtx-1-1，30m30m，0.25mmi.d.0.25mmi.d.，0.250.25mm）线线速度（速度（cm/seccm/s