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小儿痱子粉质量控制研究
 
 
【摘要】目的:建立小儿痱子粉中氧化锌的含量测定方法。方法：采用EDTA络合滴定法。取本品约0.7g，精密称定，加稀盐酸5ml溶解，加水25ml溶解，加***红的乙醇溶液（0.025→100）1滴，滴加氨试液至溶液显黄色，加氨-***化铵缓冲液（pH=10.0）10ml与铬黑T指示剂少许，用乙二***四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显蓝色，即得。并采用原子吸收光谱法对滴定结果的准确性进行验证。结果：线性关系良好，相关系数为0.9999；专属性好，对不含氧化锌的阴性样品进行测定，消耗滴定液体积为0ml；重复性良好。与原子吸收光谱法测定结果平均相对偏差为0.3%。结论：本方法操作简便，突跃点灵敏，终点易观察，检测结果可靠，适用于测定小儿痱子粉中氧化锌的含量。
【关键词】小儿痱子粉；氧化锌；EDTA滴定法；含量测定
R94A2095-1752（2018）36-0242-03
小儿痱子粉为扬州市中医院自行研制的医院制剂，用于防治小儿痱子，效果显著，其现行质量标准收载于扬州医院制剂手册[1]，但标准设置简单，仅有【鉴别】和【检查】项目，不能全面有效控制产品质量。处方中含有的氧化锌为主
要功效成分之一，含量为4.5%～5.5%（g/g），而现行标准中无含量测定项。本方法采用EDTA络合滴定法测定小儿痱子粉中氧化锌的含量。该方法操作简单，实验成本低，回收率、精密度均较满意，并通过原子吸收光谱法验证，实验结果准确、可靠，适用于对本制剂的质量控制。
1.实验部分
1.1仪器与试剂
电子天平（METTLERTOLEDOXS205DU）；原子吸收光谱仪（PerkinE公司，AA800）：基准氧化锌(国家标准物质研究中心)；锌标准液(国家标准物质研究中心)，乙醇、盐酸、氨水、***、高***酸（国药集团化学试剂有限公司，AR）；***红（中国崇明县裕安人民公社十六大队综合厂）；铬黑T（中国上海亭新化工厂）；EDTA为本院标定，浓度为0.05111mol/L；水：纯化水（本院自制）；小儿痱子粉（扬州市中医院批号150428、150507、150519）。
稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。
混合酸：***与高***酸以3:1比例混合。
***红的乙醇溶液（0.025→100）：取***红25mg，加乙醇稀释至100ml，即得。
氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml,即得。
氨-***化铵缓冲液（pH=10.0）：取***化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨溶液35ml，再加水稀释至100ml，即得。
铬黑T指示剂：取铬黑T0.1g，加***化钠10g，研磨均匀，即得。
1.2络合滴定法测定小儿痱子粉中氧化锌含量
取本品约0.7g，精密称定，加稀盐酸5ml溶解，加水25ml溶解，加***红的乙醇溶液（0.025→100）1滴，滴加氨试液至溶液显黄色，加氨-***化铵缓冲液（pH=10.0）10ml与铬黑T指示剂少许，用乙二***四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显蓝色，即得。每1ml乙二***四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的ZnO[2][3][4]。
1.3原子吸收光谱法测定小儿痱子粉中氧化锌含量
采用原子吸收光谱法作为参比方法，以验