废水检测方法.docx

附录一 COD的测定法
本文中所用的COD测定均采用CR3200型消解炉（德国WTW公司生产）测定。测定 采用中国环境监测总站建立的催化“ CODcr快速法”，该法已编入《水和废水分析方法 第三版补充篇》。
测定说明如下：
试齐1J
浓硫酸（分析纯，比重；
邻苯二甲酸氢钾标准溶液
准确称取105c ~110c烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾（优级纯）溶于去离子水，置于 500mL容量瓶中，以水定容至标线，摇匀备用。该标准溶液的理论 COD值为1200mg /L。
随机专用氧化剂
氧化剂配方
试齐
K2C&O7
NH4M0O4
KAISO
浓 H2SQ
蒸储水
用量
5g
10g
200mL
800mL
随机专用催化剂配方为:
催化剂配方
试齐1J
Ag2SO4
浓 H2SO4
用量
27g
2500mL
5、掩蔽剂
准确称取硫酸***（分析纯）20g,加入浓硫酸10mL使其溶解，定容至100mL摇匀备 用。
.仪器及技术指标
CR3200a化学需氧量测定仪
温控系统：165c
消解时间：10分钟
测试方法：催化CODcr快速法
抗***干扰：开管C-< 5000mg/L
测定检出限：5mg/LCOD
测定范围：10- 1200 mg/L （直接测量）
光学系统：中心波长610nm
光学稳定性：5min
批处理量：6X4只水样
.标准曲线的绘制
1、取随机附件反应管6只，清洗干净（首先用洗涤液清洗，再用自来水洗净后, 用稀硫酸浸泡5〜12小时后取出用纯水清洗、烘干）。在试管中分别加入邻 苯二甲酸氢钾标准溶液如下：
加液量（ML
0
相应COD理论值mg/L
0
40
200
400
800
1200
2、用纯水将各反应管依次补足至 3mL;
3、每只试管内加入掩蔽剂1~2滴；
4、每只试管内加入氧化剂1mL;
5、每只试管内加入催化剂5mL,如发现溶液上下液色不匀，可盖塞摇匀，否则加 热时会引起飞溅；
6、将反应管置入消解炉中，将温度设定在 165 C,按enter键开始加热；
7、经10分钟恒温消解后，仪器发出蜂鸣，指示水样已消解充分，将试管依次从加 热孔中取出，在试管架上冷却至室温，准备进行吸光度测定。
8、在722s分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）中进行吸光度测定，将数据 用最小二乘法回归，绘制吸光度 A与COD的对应曲线可得到标准曲线方程：
CO又 ax A+b；
4.样品的测定
1.原理
其中a、b值可由直线拟合求出
取水样（COD值应在测定范围内,否则稀释后再进行测定）3mL,其余步 骤同标准曲线测定步骤（3）~（8）。
测定水样的吸光度，由标准曲线查出对应的 COD值
1200 -
1000 -
800 -
600 -
400 -
200 -
COD vs ABS
酚盐自百
A=-297.76246,B=3620.92002
法测镂氮
碱性酚和次***酸盐与俊氮生成靛酚蓝，在一定范围内，颜色的深浅与溶液的钱氮 浓度成正比，当加入亚硝基铁***酸钠时，可以增强靛酚篮的色度。
.试剂
.次***酸钠溶液
分别称取
NaCH
10g
Na2HPC4 • 12H2