七叶皂苷钠标准生产培训.pptx
上传者：2623466021
2022-06-11 20:54:21上传
PPTX文件
94 KB
七叶皂苷钠标准生产培训
第一页，共16页。
七叶生产包括以下七个工序：
一 粉碎工序
二 提取工序
三 萃取与洗涤工序
四 蒸馏与成盐工序
五 层析工序
六 浓缩工序
七 结晶与烘包工序
第二页，共16页。
一 粉碎工序
1.通过将娑罗子敲开，筛选出霉变、虫蛀的娑罗子。
2.将挑好的娑罗子通过粉碎机粉碎（新的粉碎机正在采购中，具体操作再培训），称取娑罗子粉25装袋（ 25 /袋）。
3.粉碎好的娑罗子粉通知仓库保管员入库。
第三页，共16页。
二 提取工序
1.第一次提取：称取720甲醇与900纯化水，制成的50%甲醇溶液（回用上一批次第二次离心出的滤液）吸入提取罐中，浸泡8h以上，开启搅拌，时间为4～5h后离心，滤液再经七孔袋式过滤器打入萃取罐，转入萃取工序，滤渣进行第二次提取。
2.第二次提取：吸入制成的50%甲醇溶液，浸泡1h后进行搅拌提取，时间为4～5h。提取液经离心机过滤。弃去滤渣，滤液作为下一批次提取套用备用液。
3.离心程序如下：
第四页，共16页。
(1). 首先检查储液罐阀门是否关闭，离心机是否已清洁，将纵向刮刀转到最高处，横向刮刀转到最内侧。
(2). 开启离心机低速档（按黄色按钮），当转速平稳后（约3分钟），将提取罐底部阀门开关快速开到最大处，然后关小保持放料平稳，如遇物料无法放出时，开启提取罐真空反冲。加料时注意量的多少（药液不能超过离心内部拦液板），每次不要加液过多，以免物料从底部泄露，当滤渣接近清洁钢管时，停止加料。
(3). 从视镜中观察滤液流量减小时，且离心机振动幅度不大，如振动幅度过大，则时间加长。关掉低速档（按红色按钮），开启高速档（按绿色按钮）。
(4). 从视镜中观察无滤液流出时（25分钟左右）。开启刮料档（按黄色按钮），当转速平稳后（约3分钟），将横向刮刀向外侧转到内侧，然后缓慢将纵向刮刀向下转动，转到底部后，将纵向刮刀转到最高处，横向刮刀转到最内侧，关闭离心机开关（按红色按钮）。
第五页，共16页。
(5). 离心机停止转动后，打开离心机清洁口，将滤网上滤渣刮掉，注意滤网接口处密封，旋紧清洁口盖，继续下一次离心。反复操作（4~6次），直至提取液离心完毕。
4.注意事项
a.严禁高速时加料。
b.离心前，必须检查各阀门是否关好
c.加料时，离心机振动过大，禁止继续加料。
d.停止加料后，必须待离心机平稳或药液很少流出时，再加速。
e.注意自我保护。
第六页，共16页。
三 萃取与洗涤工序
1. 第一次萃取：开启三个萃取罐底部联通阀门，通过U型结构使三个萃取罐中的提取液体积相同，关闭联通阀门，放出管道残余提取液，开启搅拌，向各萃取罐缓缓加入硫酸（5M）溶液3～5L，控制溶液值在2～3之间，停止加酸，在搅拌下各萃取罐加入三***甲烷80L，维持搅拌10分钟后，停止搅拌，静止分层30～40分钟，分取下层乳状液体备用。
2.第二次萃取：开启搅拌，将上层溶液在搅拌下各加入回收三***甲烷（如无回用三***甲烷，可用新三***甲烷）80L，维持搅拌10分钟后，停止搅拌，静止分层30～40分钟，分取下层乳状液体，合并第一、二次萃取液，转入洗涤工序。上层液体做废液处理。
第七页，共16页。
3.第一次洗涤：洗涤罐加入洗涤液（或套用洗涤液）约240L，开启搅拌，将萃取液吸入洗涤罐中，萃取接收罐加入适量甲醇清洁，同样吸入洗涤罐中，搅拌40～45分钟，静置约1h，分出下层液体进行第二次洗涤，上层液做废液处理。
4. 第二次洗涤：加入洗涤液约为120L，搅拌20～30分钟，静置10～15h，分出下层液体进行第三次洗涤，上层液作套用洗涤液备用。
5. 第三次洗涤：加入洗涤液约为120L，搅拌20～30分钟，静置10～15h，分出下层液体，吸入中转暂存罐中，转入蒸馏工序，上层液作套用洗涤液备用。
第八页，共16页。
6.硫酸的配制：穿戴好防酸衣物、手套、口罩、眼镜等；称取26纯化水（配制10L硫酸既一箱所需），拿出部分纯化水用于清洗硫酸瓶；小心打开硫酸瓶，缓慢将硫酸倒入纯化水中，倾倒时注意风向，不要让风向吹到自己；一瓶加完时，开始搅拌，如此反复操作。
7.注意事项
（1）.工作时必须戴好防毒面具等防护用品。
（2）.各个阀门开与关要掌握好，阀门要谁开谁关（要及时）。
（3）.避免药液、废液、硫酸等溅到身上，如溅到需及时处理。
第九页，共16页。
四 蒸馏与成盐工序
1.蒸馏：将上工序清洗好的萃取液每次取约6L，加入20L旋转蒸发器的旋转瓶中，进行减压蒸馏至粘稠固体物，控制水浴温度为50～55℃，真空≥0.090，馏出三***甲烷液，作萃取时用。待无三***甲烷溜出时，加入75%乙醇约6L溶解，倾入收集桶内，烧瓶倒置，残液滴干后进行下次蒸馏，直
第一页，共16页。
七叶生产包括以下七个工序：
一 粉碎工序
二 提取工序
三 萃取与洗涤工序
四 蒸馏与成盐工序
五 层析工序
六 浓缩工序
七 结晶与烘包工序
第二页，共16页。
一 粉碎工序
1.通过将娑罗子敲开，筛选出霉变、虫蛀的娑罗子。
2.将挑好的娑罗子通过粉碎机粉碎（新的粉碎机正在采购中，具体操作再培训），称取娑罗子粉25装袋（ 25 /袋）。
3.粉碎好的娑罗子粉通知仓库保管员入库。
第三页，共16页。
二 提取工序
1.第一次提取：称取720甲醇与900纯化水，制成的50%甲醇溶液（回用上一批次第二次离心出的滤液）吸入提取罐中，浸泡8h以上，开启搅拌，时间为4～5h后离心，滤液再经七孔袋式过滤器打入萃取罐，转入萃取工序，滤渣进行第二次提取。
2.第二次提取：吸入制成的50%甲醇溶液，浸泡1h后进行搅拌提取，时间为4～5h。提取液经离心机过滤。弃去滤渣，滤液作为下一批次提取套用备用液。
3.离心程序如下：
第四页，共16页。
(1). 首先检查储液罐阀门是否关闭，离心机是否已清洁，将纵向刮刀转到最高处，横向刮刀转到最内侧。
(2). 开启离心机低速档（按黄色按钮），当转速平稳后（约3分钟），将提取罐底部阀门开关快速开到最大处，然后关小保持放料平稳，如遇物料无法放出时，开启提取罐真空反冲。加料时注意量的多少（药液不能超过离心内部拦液板），每次不要加液过多，以免物料从底部泄露，当滤渣接近清洁钢管时，停止加料。
(3). 从视镜中观察滤液流量减小时，且离心机振动幅度不大，如振动幅度过大，则时间加长。关掉低速档（按红色按钮），开启高速档（按绿色按钮）。
(4). 从视镜中观察无滤液流出时（25分钟左右）。开启刮料档（按黄色按钮），当转速平稳后（约3分钟），将横向刮刀向外侧转到内侧，然后缓慢将纵向刮刀向下转动，转到底部后，将纵向刮刀转到最高处，横向刮刀转到最内侧，关闭离心机开关（按红色按钮）。
第五页，共16页。
(5). 离心机停止转动后，打开离心机清洁口，将滤网上滤渣刮掉，注意滤网接口处密封，旋紧清洁口盖，继续下一次离心。反复操作（4~6次），直至提取液离心完毕。
4.注意事项
a.严禁高速时加料。
b.离心前，必须检查各阀门是否关好
c.加料时，离心机振动过大，禁止继续加料。
d.停止加料后，必须待离心机平稳或药液很少流出时，再加速。
e.注意自我保护。
第六页，共16页。
三 萃取与洗涤工序
1. 第一次萃取：开启三个萃取罐底部联通阀门，通过U型结构使三个萃取罐中的提取液体积相同，关闭联通阀门，放出管道残余提取液，开启搅拌，向各萃取罐缓缓加入硫酸（5M）溶液3～5L，控制溶液值在2～3之间，停止加酸，在搅拌下各萃取罐加入三***甲烷80L，维持搅拌10分钟后，停止搅拌，静止分层30～40分钟，分取下层乳状液体备用。
2.第二次萃取：开启搅拌，将上层溶液在搅拌下各加入回收三***甲烷（如无回用三***甲烷，可用新三***甲烷）80L，维持搅拌10分钟后，停止搅拌，静止分层30～40分钟，分取下层乳状液体，合并第一、二次萃取液，转入洗涤工序。上层液体做废液处理。
第七页，共16页。
3.第一次洗涤：洗涤罐加入洗涤液（或套用洗涤液）约240L，开启搅拌，将萃取液吸入洗涤罐中，萃取接收罐加入适量甲醇清洁，同样吸入洗涤罐中，搅拌40～45分钟，静置约1h，分出下层液体进行第二次洗涤，上层液做废液处理。
4. 第二次洗涤：加入洗涤液约为120L，搅拌20～30分钟，静置10～15h，分出下层液体进行第三次洗涤，上层液作套用洗涤液备用。
5. 第三次洗涤：加入洗涤液约为120L，搅拌20～30分钟，静置10～15h，分出下层液体，吸入中转暂存罐中，转入蒸馏工序，上层液作套用洗涤液备用。
第八页，共16页。
6.硫酸的配制：穿戴好防酸衣物、手套、口罩、眼镜等；称取26纯化水（配制10L硫酸既一箱所需），拿出部分纯化水用于清洗硫酸瓶；小心打开硫酸瓶，缓慢将硫酸倒入纯化水中，倾倒时注意风向，不要让风向吹到自己；一瓶加完时，开始搅拌，如此反复操作。
7.注意事项
（1）.工作时必须戴好防毒面具等防护用品。
（2）.各个阀门开与关要掌握好，阀门要谁开谁关（要及时）。
（3）.避免药液、废液、硫酸等溅到身上，如溅到需及时处理。
第九页，共16页。
四 蒸馏与成盐工序
1.蒸馏：将上工序清洗好的萃取液每次取约6L，加入20L旋转蒸发器的旋转瓶中，进行减压蒸馏至粘稠固体物，控制水浴温度为50～55℃，真空≥0.090，馏出三***甲烷液，作萃取时用。待无三***甲烷溜出时，加入75%乙醇约6L溶解，倾入收集桶内，烧瓶倒置，残液滴干后进行下次蒸馏，直
七叶皂苷钠标准生产培训
