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气相色谱FID检测器使用讲议

上传者:2****5 2022-06-16 13:52:32上传 PPT文件 228.01KB
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1、乳中乙醛含量的测定GC-14C高效气相色谱仪的使用引言n“ 气相色谱分析”是重要的近代分析手段之一由于它具有分离效能高,分析速度快,定量结果准,易于自动化等特点;且当其与质谱,计算机结合进行气质联用分析时,又能对复杂的多组分混合物进行定性、定量分析,因此日益广泛地应用于石油化工、医药、生化、环境科学等各个领域,成为工农业生产、科研、教学等部门不可缺少的重要分离、分析工具。样品进入气相色谱仪的流程上图是一个以离子化为检测器的填充柱气相色谱仪流程图载气由供给,经计量后,以稳定的压力,精确的流速连续流过汽化室,色谱柱检测器最后放空其中的作用是把液体或固体试样瞬间汽化为蒸汽,以便被载气带入色谱柱进行分

2、离,是一根金属或玻璃管子,内装固定相可以是表面积较大,粒度较小的活性吸附剂,或载体涂以固定液,起分离作用是一种检测装置,它能把经色谱柱分离后的载气中的组分及其浓度变化转变为电讯号是把检测器送来的微弱电讯号进一步放大,以便能带动二次仪表是把放大器的电讯号自动记录下来而或则是为色谱柱提供一个恒温的或程序改变的温度环境,样品通常是以微量注射器以打针的方式由注射头打进汽化室的,瞬间汽化为蒸气被载气(氮气,氢气,或氖气等)带入色谱柱进行分离分离后各组分顺序进入检测器,产生电讯号经放大后,由记录器记录下来火焰离子化检测器火焰离子化检测器 FID(flame ionization detector)又称氢火

3、焰电离检测器。又称氢火焰电离检测器。 氢焰检测器氢焰检测器结构简单,灵敏度高,死体积小,响结构简单,灵敏度高,死体积小,响应快,稳定性好的特点,是目前常用的检测器之一。应快,稳定性好的特点,是目前常用的检测器之一。但是,它仅对含碳有机化合物有响应,对某些物质,但是,它仅对含碳有机化合物有响应,对某些物质,如永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧如永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等不产生信号或者信号很弱。化物、硫化氢等不产生信号或者信号很弱。 氢焰检测器是以氢气和空气燃烧的火焰作为能氢焰检测器是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,利用含碳化合物在火焰中燃烧产生离子,在外源,

4、利用含碳化合物在火焰中燃烧产生离子,在外加的电场作用下,使离子形成离子流,根据离子流加的电场作用下,使离子形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离出的组分产生的电信号强度,检测被色谱柱分离出的组分结构结构 主要是一个不锈钢离子室,主要是一个不锈钢离子室,其中包括燃烧气(氢气)、助燃其中包括燃烧气(氢气)、助燃气(空气)、载气及样品入口、气(空气)、载气及样品入口、火焰喷嘴及一对电极。火焰喷嘴及一对电极。气相色谱图图中,叫基线,为组分波峰总面积,为峰高,为峰半高宽度,简称半宽,为保留时间(分)为空气峰时间(分)利用组分在色谱图上的保留值来定性用其峰面积加一适当的校正值来定量色谱分

5、类方法n1、按两相状态分类 色谱中共有两相(相就是体系中的某一均匀部分)即固定相和流动相。如果流动相是气体就叫气相色谱;用液体作流动相的称为液相色谱。同样固定相也可以有两种状态,即固体吸附剂和载体涂固定液。这样按两相状态可将色谱分为四类,它们是:气相色谱,包括气固色谱,气-液色谱;液相色谱,包括液-固色谱,液-液色谱。2、按固定相的性质分类n柱色谱,共分为两大类。一类是固定相装在一根玻璃或金属管内,叫“填充柱色谱”;另一类是固定相附着在一根细管内壁上,管中心是空的,叫开管柱色谱或毛细管柱色谱。n纸色谱,也叫“纸层析法”,用滤纸作固定相n薄层色谱或叫薄板层析,即将吸附剂涂成或压成薄膜,然后与纸色


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