第3章-定量分析基础
《第3章-定量分析基础》由会员分享，可在线阅读，更多相关《第3章-定量分析基础（56页珍藏版）》请在文档大全上搜索。
1、2022-5-271第三章 定量分析基础2022-5-272第三章 定量分析基础2022-5-273第三章 定量分析基础 学习要求学习要求2022-5-274第三章 定量分析基础2022-5-275第三章 定量分析基础 2020世纪分析化学的三次大变革世纪分析化学的三次大变革 四大平衡理论：四大平衡理论：从技术发展成科学从技术发展成科学 物理与电子学的发展：物理与电子学的发展：从经典分析化学发展为现代分析化学从经典分析化学发展为现代分析化学 计算机应用：计算机应用：使分析化学向一门信息科学转化使分析化学向一门信息科学转化1仪器化、自动化仪器化、自动化 获得高灵敏度、高选择性的分析方法和结果。获
2、得高灵敏度、高选择性的分析方法和结果。 2各种方法联用各种方法联用 GC-MS HPLC-MS GC-FTIR等联用等联用 3改善预处理方法改善预处理方法 更简单、更方便。更简单、更方便。2022-5-276第三章 定量分析基础2022-5-277第三章 定量分析基础2022-5-278第三章 定量分析基础2022-5-279第三章 定量分析基础方法方法试样质量试样质量试液体积试液体积常量分析常量分析0.1g10ml 1%半微量分析半微量分析0.10.01g101ml微量分析微量分析100.1mg10.01ml0.011%超微量分析超微量分析0.1mg0.01ml 0.01%根据试样量或被测组
3、分含量分类根据试样量或被测组分含量分类 2022-5-2710第三章 定量分析基础化学分析化学分析 Chemical analysisChemical analysis以化学反应为基础的方法，常量分析，准确度高。以化学反应为基础的方法，常量分析，准确度高。 重量分析法重量分析法测物质的绝对值测物质的绝对值 滴定分析法滴定分析法测物质的相对量（容量分析法）测物质的相对量（容量分析法） 仪器分析仪器分析 Instrumental analysisInstrumental analysis 以被测物质的物理及物理化学性质为基础的分析方法，以被测物质的物理及物理化学性质为基础的分析方法，微量分析，快速
4、灵敏，相对误差较大，绝对误差不大。微量分析，快速灵敏，相对误差较大，绝对误差不大。光分析法，电分析法，色谱分析法，其他分析法光分析法，电分析法，色谱分析法，其他分析法2022-5-2711第三章 定量分析基础紫外可见分光光度仪紫外可见分光光度仪红外吸收光谱仪红外吸收光谱仪原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪2022-5-2712第三章 定量分析基础2022-5-2713第三章 定量分析基础气相色谱仪气相色谱仪液相色谱仪液相色谱仪2022-5-2714第三章 定量分析基础液质联用仪液质联用仪2022-5-2715第三章 定量分析基础2022-5-2716第三章 定量分析基础pg10ng10g10mg10
5、1g12963sBBmmw样品质量被测物质量2022-5-2717第三章 定量分析基础液体样品液体样品 通常以物质的量浓度表示（通常以物质的量浓度表示（mol L 1）微量组分 mgL1、gL1、gmL1、ngmL1、气体样品气体样品g m 3 , mg m 3 VncBB2022-5-2718第三章 定量分析基础真值（真值（xT）某一物理量本身具有的客观存在的真实某一物理量本身具有的客观存在的真实数值。（除理论真值、计量学约定真值和相对真值外数值。（除理论真值、计量学约定真值和相对真值外通常未知）通常未知）平均值平均值n 次测量数据的算术平均值次测量数据的算术平均值12311nniixxxx
6、Xxnn2022-5-2719第三章 定量分析基础 E=1.6380 1.6381 = 0.0001(g) E=0.1637 0.1638 = 0.0001(g)%006. 0%1006381. 10001. 0rE%06. 0%1001638. 00001. 0rE2022-5-2720第三章 定量分析基础精密度（精密度（precision）多次重复测定某一量时所得测量多次重复测定某一量时所得测量值的离散程度，常以偏差和相对偏差值的离散程度，常以偏差和相对偏差(deviation)来表示。来表示。也称为再现性或重复性。也称为再现性或重复性。再现性再现性(reproducibility)不同分
7、析工作者在不同条件下所不同分析工作者在不同条件下所得数据的精密度。得数据的精密度。重复性重复性(repeatability) 同一分析工作者在同样条件下同一分析工作者在同样条件下所得数据的精密度。所得数据的精密度。2022-5-2721第三章 定量分析基础 准确度与精密度的关系准确度与精密度的关系36.00 36.50 37.00 37.50 38.00测量点测量点平均值平均值真值真值DCBA表观准确度高，精密度低表观准确度高，精密度低准确度高，精密度高准确度高，精密度高准确度低，精密度高准确度低，精密度高准确度低，精密度低准确度低，精密度低（不可靠）（不可靠）2022-5-2722第三章 定
8、量分析基础（1 1）精密度与准确度都很高。）精密度与准确度都很高。（2 2）精度很高，但准确度不高）精度很高，但准确度不高（3 3）精度不高，准确度也不高。）精度不高，准确度也不高。2022-5-2723第三章 定量分析基础2022-5-2724第三章 定量分析基础标准正态分布曲线： 以总体平均值为原点，标准偏差为横座标单位的曲线。x = (即误差为零)时y值最大： 大多数测量值集中在算术平均值附近； 小误差出现的概率大而大误差出现的概率小； 曲线以x = 的直线呈轴对称分布，即正、负误差出现概率相等。 x测定值真实值2022-5-2725第三章 定量分析基础系统误差与随机误差的比较系统误差与
9、随机误差的比较系统误差系统误差随机误差随机误差产生原因产生原因固定因素，有时不存在固定因素，有时不存在不定因素，总是存在不定因素，总是存在分类分类方法误差、仪器与试剂方法误差、仪器与试剂误差、主观误差误差、主观误差环境的变化因素、主环境的变化因素、主观的变化因素等观的变化因素等性质性质重现性、单向性（或周重现性、单向性（或周期性）、可测性期性）、可测性服从概率统计规律、服从概率统计规律、不可测性不可测性影响影响准确度准确度精密度精密度消除或减消除或减小的方法小的方法校正校正增加测定的次数增加测定的次数2022-5-2726第三章 定量分析基础1选择合适的分析方法 根据待测组分的含量、性质、试样
10、的组成及对准确度的要求；2减少测量误差 控制取样量:天平称量取样0.2g以上，滴定剂体积大于20ml。3增加平行测定次数，减小偶然误差 分析化学通常要求在35次。4.消除系统误差2022-5-2727第三章 定量分析基础对照试验：采用标准样比对法或加入回收法、选择标准方法、相互校验（内检、外检等）等方法对照。空白试验：不加试样但完全照测定方法进行操作的试验，消除由干扰杂质或溶剂对器皿腐蚀等所产生的系统误差。空白值，需扣除。空白值过大，则需提纯试剂或换容器。仪器校准：消除因仪器不准引起的系统误差。 主要校准砝码、容量瓶、移液管，以及容量瓶与移液管的配套校准。分析结果校正：主要校正在分析过程中产生
