材料分析方法-1-4

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1、第四节第四节 X X射线衍射方法射线衍射方法一、粉末照相法一、粉末照相法 二、二、X X射线衍射仪射线衍射仪第四节第四节 X X射线衍射方法射线衍射方法一、一、 粉末照相法粉末照相法 粉末法粉末法: : 是用是用X X光管发出的特征单色光管发出的特征单色X X射线照射射线照射多晶粉末试样并使之衍射，用照相底片记录衍射花多晶粉末试样并使之衍射，用照相底片记录衍射花样的方法。又称之为粉末照相法或粉末法。样的方法。又称之为粉末照相法或粉末法。 根据样品与底片的相对位置，照相法可以分为根据样品与底片的相对位置，照相法可以分为德拜法德拜法、聚焦法聚焦法和和针孔法针孔法，其中德拜法应用最为普，其中德拜法应

2、用最为普遍。遍。一、一、 粉末照相法粉末照相法 德拜法德拜法以一束准直的特征以一束准直的特征X X射线照射到小块粉末样品上，用卷射线照射到小块粉末样品上，用卷成圆柱状并与成圆柱状并与样品同轴样品同轴安装的安装的窄条底片窄条底片记录衍射信息，记录衍射信息，获得的衍获得的衍射花样是一些衍射弧射花样是一些衍射弧。 聚焦法聚焦法的的底片与样品处于同一圆周上底片与样品处于同一圆周上，以具有较大发散度的，以具有较大发散度的单色单色X X射线照射样品上较大区域。由于同一圆周上的同弧圆周角相射线照射样品上较大区域。由于同一圆周上的同弧圆周角相等，使得多晶样品中的等同晶面的衍射线在底片上聚焦成等，使得多晶样品中

3、的等同晶面的衍射线在底片上聚焦成一点或一点或一条线一条线。 针孔法针孔法用单色用单色X X射线为光源，照射到射线为光源，照射到平板样品平板样品上。根据底片不上。根据底片不同的位置针孔法又分为穿透针孔法和背射针孔法。针孔法得到的同的位置针孔法又分为穿透针孔法和背射针孔法。针孔法得到的衍射花样是衍射线的衍射花样是衍射线的整个圆环整个圆环。一、一、 粉末照相法粉末照相法图1-32 塞曼-波林相机一、一、 粉末照相法粉末照相法（一）粉晶法成像原理（一）粉晶法成像原理 厄瓦尔德图解原理厄瓦尔德图解原理 若在垂直于入射线方向的平板底片记录衍射信息若在垂直于入射线方向的平板底片记录衍射信息( (针孔法针孔法

4、) )，则获得的衍射花样是一些同心的衍射圆环则获得的衍射花样是一些同心的衍射圆环各各(HKL)(HKL)衍射圆锥与衍射圆锥与平板底片的交线。平板底片的交线。 一、一、 粉末照相法粉末照相法（二）德拜法及德拜相机（二）德拜法及德拜相机 德拜法：用单色德拜法：用单色X X射线照射试样，圆环状底片与样品同轴安装射线照射试样，圆环状底片与样品同轴安装于圆筒相机內，试样位于圆筒中心样架上，获得衍射花样弧对。于圆筒相机內，试样位于圆筒中心样架上，获得衍射花样弧对。一、一、 粉末照相法粉末照相法一、一、 粉末照相法粉末照相法（三）实验方法（三）实验方法 1 1、底片的安装、底片的安装一、一、 粉末照相法粉末

5、照相法2、试样的制备、试样的制备试样的要求：试样必须具有代表性；其次试样粉末尺寸大小要适中，第三试样的要求：试样必须具有代表性；其次试样粉末尺寸大小要适中，第三是试样粉末不能存在应力。是试样粉末不能存在应力。1）脆性试样）脆性试样 打碎打碎研磨研磨过过250-320目筛（目筛（10-3-10-5cm) 制成制成 0.510 mm的圆柱试样。的圆柱试样。 2）韧性试样）韧性试样锉削或碾磨锉削或碾磨真空退火真空退火制样制样 3）试样中微量相的分析）试样中微量相的分析电解萃取电解萃取清洗清洗真空干燥真空干燥制样制样 4）试样制备的方法）试样制备的方法 a、在很细的、在很细的 玻璃丝涂一层粘结剂，然后

6、在粉末中滚动制成圆柱试样。玻璃丝涂一层粘结剂，然后在粉末中滚动制成圆柱试样。 b、将粉末填充到硼酸锂玻璃、醋酸纤维、石英制成的毛细管中制成试样。、将粉末填充到硼酸锂玻璃、醋酸纤维、石英制成的毛细管中制成试样。 c、将用酒精调好的粉末填充到金属毛细管中、用铁丝推出一段作试样。、将用酒精调好的粉末填充到金属毛细管中、用铁丝推出一段作试样。 d、 金属丝、棒可直接作试样。金属丝、棒可直接作试样。一、一、 粉末照相法粉末照相法5)5)粉末颗粒度的影响粉末颗粒度的影响 粉末粒度粉末粒度越大越大，对，对强度的影响越大强度的影响越大。但粉末粒度若。但粉末粒度若太小太小，如小于如小于 1m时，则会引起时，则会

7、引起衍射线宽化衍射线宽化，进而影响分析结果。，进而影响分析结果。一、一、 粉末照相法粉末照相法3、靶材的选择、靶材的选择 Z靶靶Z样样+1 Z靶靶Z样样 一、一、 粉末照相法粉末照相法3、靶材的选择、靶材的选择 Z靶靶Z样样+1 Z靶靶Z样样 4、滤波、滤波 Z靶靶40 时，时， Z片片 Z靶靶 1 Z靶靶40 时时 ， Z片片 Z靶靶 2 5、电压电流的选择、电压电流的选择 电压：电压：V=（35）VK （激发电压），电流：（激发电压），电流：I WK / V 管电压为阳极靶材临界电压的管电压为阳极靶材临界电压的3-5倍倍； 管电流可尽量选大管电流可尽量选大，但电流不能超过额定功率下的最大值

8、。，但电流不能超过额定功率下的最大值。 6、暴光时间、暴光时间 单色器获得的以单色器获得的以K的衍射线是真正的单色光，但单色光强度很低的衍射线是真正的单色光，但单色光强度很低;试样、相机尺寸、底片感光性能等都影响曝光时间，根据试样的反射能试样、相机尺寸、底片感光性能等都影响曝光时间，根据试样的反射能 力与入射束功率从力与入射束功率从30min到数小时不等。实验中须延长曝光时间。到数小时不等。实验中须延长曝光时间。一、一、 粉末照相法粉末照相法7 7、衍射花样的测量和计算、衍射花样的测量和计算 原则：主要通过测量底片上衍射线条的相对位置计算原则：主要通过测量底片上衍射线条的相对位置计算角，角，确

9、定各衍射线条的相对强度。确定各衍射线条的相对强度。一、一、 粉末照相法粉末照相法一、一、 粉末照相法粉末照相法一、一、 粉末照相法粉末照相法一般可将底片置于内有照明光源的底片测量一般可将底片置于内有照明光源的底片测量箱毛玻璃上，通过游标卡尺测量获得线对之箱毛玻璃上，通过游标卡尺测量获得线对之间的距离间的距离2L2L，且精度要达，且精度要达0.02-0.1mm0.02-0.1mm。若需。若需精确测量时，精确测量时，则使用则使用精密比长仪。精密比长仪。 一、一、 粉末照相法粉末照相法一、一、 粉末照相法粉末照相法四、衍射花样的指数化四、衍射花样的指数化 获得衍射花样的照片后，我们必须确定照片上每条

10、衍射线条获得衍射花样的照片后，我们必须确定照片上每条衍射线条的晶面指的晶面指 数，这个工作就是德拜相的指标化。指数化就是确定衍数，这个工作就是德拜相的指标化。指数化就是确定衍射花样中线条（弧对）射花样中线条（弧对） 所对应晶面的干涉指数。所对应晶面的干涉指数。 进行德拜相的指数标定，首先得测量每一条衍射线的几何位进行德拜相的指数标定，首先得测量每一条衍射线的几何位置（置（2角）及其相对强度，然后根据测量结果标定每条衍射线的角）及其相对强度，然后根据测量结果标定每条衍射线的晶面指数。晶面指数。 当采用当采用114.6的德拜相机时，测量的衍射线弧对间距（的德拜相机时，测量的衍射线弧对间距（2L）每

11、毫米对应的每毫米对应的2角为角为1；若采用；若采用57.3的德拜相机时，测量的衍的德拜相机时，测量的衍射线弧对间距（射线弧对间距（2L）每毫米对应的）每毫米对应的2角为角为2。一、一、 粉末照相法粉末照相法 德拜相衍射线弧对的德拜相衍射线弧对的强度通常是相对强度强度通常是相对强度，当要求精度不高，当要求精度不高 时，这个相对强度常常是时，这个相对强度常常是估计值估计值，按很强（，按很强（VSVS）、强（）、强（S S）、中）、中 （M M）、弱（）、弱（W W）和很弱（）和很弱（VWVW）分成）分成5 5个级别。个级别。精度要求较高精度要求较高时，则时，则 可以用可以用黑度仪黑度仪测量出每条衍