化验操作规程

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1、陕西陕北基泰能源化工有限公司兰炭车间化验室操作规程编 写：王立坤审 核： 审 定公司设备部：公司安全部：公司生产部：公司技术部：设备副总经理：工艺副总经理： 公 司总经理：批准： 批准时间： 年 月 日 实施时间： 年 月 日目录一、目的和适用范围3三、化验原理及正常分析操作31 焦/煤工业分析31.1水分的测定31.2灰分的测定31.3挥发分的测定31.4固定炭的测定42 煤（焦）中全硫量的测定42.1实验原理42.2主要试剂42.3分析步骤42.4结果计算53 煤/焦中磷的测定(GB-226-82)53.1实验原理53.2主要试剂53.3实验步骤5四、注意事项5五、其他6一化学试验一般操作

2、规则7二使用电气设备安全规则7三使用毒品安全规则8四使用强酸、强碱及腐蚀剂安全规则9五使用易燃品安全规则10六)使用易爆品安全规则11化验操作规程一、目的和适用范围规范化验的日常操作，确保安全生产。本规程适用于兰炭分厂化验室。 三、化验原理及正常分析操作1 焦/煤工业分析1.1水分的测定1.1.1全水分的测定1、用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm的试样约500g，铺平试样。2、将装有试样的浅盘置于170-180的干燥箱中，1h后取出，冷却5min，称量。3、称量后进行每10分钟一次恒重检查，直到连续两次质量差在1g内为止，计算时用最后一次的质量。1.1.2分析试样水分的测定

3、1、用预先干燥并恒重过的称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm的试样1.1±0.05g，平摊在称量瓶中。2、把盖半打开，将盛有试样的称量瓶置于105-110干燥箱中1h，取出称量瓶立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温，称量。3、每15min一次恒重检查，计算时取最后一次质量。水分%=（试样的失重试样的总重）*1001.2灰分的测定 1、用预先知道质量的在815±10恒重过的灰皿，称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1±0.05g，并使试样铺平。2、将盛有试样的灰皿送入温度在815±10的马弗炉的炉门口，在10min内逐渐将其移入炉子的恒温区，关上炉门并使其留有1

4、5mm左右的缝隙，同时打开炉门上通风小孔和炉后烟囱，于815±10下灼烧1h.3、取出灰皿放在空气中干燥约5min，移入干燥器中冷却至室温，称量。4、每15min一次恒重检查，计算时取最后一次质量。分析试样灰分=（灰皿中残留物的质量/焦炭试样的质量）*100干燥试样灰分=（分析试样灰分/100-分析试样水分）*1001.3挥发分的测定1、预先知道质量的在900±10恒重过的坩埚，称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1±0.01g，并使试样铺平，盖上盖。2、打开预先升温至900±10的高温炉炉门，迅速将坩埚移入炉中的恒温区内，立即开动秒表计时，并关好炉门，

5、使坩埚连续加热7min。（高温炉必须在3min内恢复到900±10，并保持此温度到实验结束）3、7min立即从炉内取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，然后移入干燥器中冷却约15min，称重。分析试样的挥发分=（试样的质量-加热后焦炭的质量/试样的质量）*100-分析试样水分的含量干燥无灰基挥发份=（焦炭分析试样的挥发份/100-焦炭分析试样灰份含量-焦炭分析试样水分含量）1.4固定炭的测定FC=100-Mad-Aad-Vad式中：Fc分析试样固定碳，%Mad焦炭分析试样水分，%Aad焦炭分析试样灰份，%Vad焦炭分析试样挥发分，%2 煤（焦）中全硫量的测定2.1实验原理 S SO2

6、（SO3等） SO42- BaSO42.2主要试剂1、艾氏卡试剂（MgO:Na2CO3 =2:1） 2、BaCl2 浓度100g/l2.3分析步骤1、准确称取0.2mm以下的分析煤样1g（如含硫量超过8%时称取0.5g），煤样置于预先盛有2g艾氏卡试剂的瓷坩埚中，搅匀，再用1g艾氏卡试剂铺平盖在混合物上。2、将盛煤样的坩埚移入高温炉中，从低温升起，在2h内升至800-850，并在此温度保持1-2h，然后自炉内取出坩埚，冷却至室温。3、用玻璃棒搅松、研磨熔物（如发现还有黑色状应继续灼烧），倾入400ml烧杯中，用热蒸馏水洗净坩埚，再加入100-150ml刚煮沸的蒸馏水。4、煮沸2-3分钟，用定性

7、滤纸过滤，用热蒸馏水冲洗烧杯数次（至少8次）。在滤液中加2-3滴甲基橙指示剂溶液（2g/l），用1：1盐酸中和至中性后再过量2ml，加水至体积为200ml，使滤液的PH=12，加热至沸5分钟。5、在玻璃棒的搅拌下迅速加入10ml氯化钡溶液（100g/l），保持近沸状态约45分钟，最后溶液体积为200ml，用慢速定量滤纸过滤，用盐酸溶液洗沉淀数次，再用温水洗涤沉淀至无氯离子（用AgCl溶液检测）。6、将带有沉淀的滤纸移入已知重量的坩埚后，在电热炉上灰化滤纸，然后移入800 左右的高温炉内，持续恒温加热约30分钟，于干燥器中冷却后称重。2.4结果计算S%=(mBaSO4-m0)* 13.73/m3

8、 煤/焦中磷的测定(GB-226-82)3.1实验原理将试样灰化后用HF-H2SO4分解和脱除二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝，进行光度分析（A=KC）。3.2主要试剂1、硫酸（5mol/l、3.6mol/l）2、抗坏血酸水溶液（50g/l）3、钼酸铵-硫酸溶液（钼酸铵/硫酸=17.2/3.6*98）4、酒石酸锑钾溶液（1.36g/l）5、试剂溶液（35ml钼酸铵-硫酸溶液、10ml抗坏血溶液、及5ml酒石酸锑钾溶液）要求现用现配制6、磷酸标准溶液。准确称取在110干燥1h的优级纯磷酸二氢钾0.4392g溶于水，并用蒸馏水稀释到1L，此溶液1ml含0.1mg磷。3.3实验步骤3.

9、3.1标准曲线的绘制 分别吸取1mL含0.01mg磷酸标准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0mL于50mL容量瓶中，加入试剂溶液5mL，用蒸馏水稀释至刻度，混均，于室温放置1h，然后移入比色皿中，在分光光度计650nm，以蒸馏水作参比测其吸光值，以磷浓度为横坐标，吸光值为纵坐标绘制标准曲线。3.3.2试样分析1、准确称取粒度小于0.2mm的分析试样0.5g，于灰皿中轻轻摇动使其铺平，然后置于高温炉中，半启炉门，从室温徐徐升温到815±10,并在该温度灼烧1h,取出冷却。2、将灰皿中的样全部移入聚四氟乙烯坩埚中，加5mol/L的硫酸2mL,、氢氟酸5mL，用水浴加热，直至白烟冒尽，

10、冷却，再加5mol/L硫酸0.5ml，升高温度继续加热直到硫酸冒白烟，冷却后加数滴冷水并摇动，然后再加20ml热水并加热至近沸，用水洗入50mL容量瓶中，冷至室温，用蒸馏水稀释至刻度，混均，澄清备用。3、吸取5mL上述试样于50mL容量瓶中，加入试剂溶液5mL，用蒸馏水稀释至刻度，混均，于室温放置1h，然后移入比色皿中，在分光光度计650nm，以蒸馏水作参比测其吸光值。四、注意事项1、工作人员在工作时间内必须穿戴洁净的工作服装。2、所有药品、标样、溶液都应有标签，绝对不要在容器内装入与标签不相符的物品。3、禁止使用化验室的器皿盛装食物，也不要用茶杯食具等装药品，更不要用烧杯当茶具使用。4、有毒

11、、腐蚀、易燃、易爆的物品应妥善保管，不准在化验室内大量存放。贮存和使用应遵守«化学危险物品安全管理条例»。5、稀释浓硫酸时，必须在硬质耐热烧杯或锥形瓶中进行，只能将浓硫酸慢慢注入水中，边倒边搅拌，温度过高时应等冷却降温后在继续进行，严禁将水倒入硫酸中。6、开启易挥发液体试剂之前，先将试剂瓶放在自来水流中冷却几分钟，开启时，瓶口不要对人，最好在通风厨中进行。7、易燃溶剂加热时，必须在水浴或沙浴中进行。8、装过强腐蚀性、可燃性、有毒或易燃物品的器皿应由操作者亲手洗净。9、移动、开启大瓶液体药品时，不能将瓶直接放在水泥地板上，最好用橡皮布或草垫好，若用石膏包封的可以用水泡软后打开