材料研究方法7-电子探针

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1、1 一一 电子探针显微分析电子探针显微分析 电子探针的功能主要是进行电子探针的功能主要是进行微区成分分析微区成分分析。它是在电子光学和它是在电子光学和X X射线光谱学原理的基射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。其础上发展起来的一种高效率分析仪器。其原理是用原理是用细聚焦电子束入射样品表面，激细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征发出样品元素的特征X X射线，分析特征射线，分析特征X X射线的波长（或特征能量）射线的波长（或特征能量）即可知道样品即可知道样品中所含元素的种类（中所含元素的种类（定性分析定性分析），），分析分析X X射线的强度，则可知道样品中对应元素含射线的

2、强度，则可知道样品中对应元素含量的多少量的多少（定量分析定量分析）。）。2 电子探针仪镜筒部分的构造电子探针仪镜筒部分的构造大体上和扫描电大体上和扫描电子显微镜相同子显微镜相同，只是在检测器部分使用的是，只是在检测器部分使用的是X X射线谱仪射线谱仪，专门用来检测，专门用来检测X X射线的特征波射线的特征波长或特征能量，以此来对微区的化学成分进长或特征能量，以此来对微区的化学成分进行分析。行分析。 因此，除专门的电子探针仪外，因此，除专门的电子探针仪外，有相当一部有相当一部分电子探针仪是作为附件安装在扫描电镜或分电子探针仪是作为附件安装在扫描电镜或透射电镜镜筒上，以满足微区组织形貌、晶透射电镜

3、镜筒上，以满足微区组织形貌、晶体结构及化学成分体结构及化学成分三位一体同位分析的需要三位一体同位分析的需要。3图图7-7-1 1电子探针仪的结构4 电子探针的信号检测系统是电子探针的信号检测系统是X X射线谱仪射线谱仪，用来测定特征波长的谱仪叫做用来测定特征波长的谱仪叫做波长分散波长分散谱仪（谱仪（WDSWDS）或或波谱仪波谱仪。用来测定。用来测定X X射射线特征能量的谱仪叫做线特征能量的谱仪叫做能量分散谱仪能量分散谱仪（EDSEDS）或或能谱仪能谱仪。5波谱仪 在电子探针中在电子探针中X X射线是由样品表面以下射线是由样品表面以下一个微米至纳米数量级的作用体积内激一个微米至纳米数量级的作用体

4、积内激发出来的，发出来的，如果这个体积中含有多种元如果这个体积中含有多种元素，则可以激发出各个相应元素的特征素，则可以激发出各个相应元素的特征波长波长X X射线。射线。 若在样品上方水平放置一块具有适当若在样品上方水平放置一块具有适当晶晶面间距面间距d d的晶体的晶体，入射入射X X射线的波长、入射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程射角和晶面间距三者符合布拉格方程2 2dsindsin = 时，这个特征波长的时，这个特征波长的X X射线就射线就会会发生强烈衍射发生强烈衍射。6图图7-27-2分光晶体7 因为在作用体积中发出的因为在作用体积中发出的X X射线具射线具有多种特征波长有多种

5、特征波长，且它们都以，且它们都以点光点光源的形式向四周发射源的形式向四周发射，因此对一个，因此对一个特征波长的特征波长的X X射线来说只有从某些射线来说只有从某些特定的入射方向进入晶体时，才能特定的入射方向进入晶体时，才能得到较强的衍射束。得到较强的衍射束。 左图示出左图示出不同波长的不同波长的X X射线以不同射线以不同的入射方向入射时产生各自衍射束的入射方向入射时产生各自衍射束的情况的情况。若面向衍射束安置一个接。若面向衍射束安置一个接收器，便可记录下不同波长的收器，便可记录下不同波长的X X射射线。图中右方的平面晶体称为分光线。图中右方的平面晶体称为分光晶体，它晶体，它可以使样品作用体积内

6、不可以使样品作用体积内不同波长的同波长的X X射线分散并展示出来射线分散并展示出来。8 虽然平面单晶体可以把各种不同波长的虽然平面单晶体可以把各种不同波长的X X射线分光展开，但就射线分光展开，但就收集单波长收集单波长X X射线射线的效率的效率来看是来看是非常低非常低的。因此这种检测的。因此这种检测X X射线的方法必须改进。射线的方法必须改进。 如果我们把分光晶体作适当地如果我们把分光晶体作适当地弹性弯曲弹性弯曲，并使并使射线源、弯曲晶体表面和检测器窗射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同一个圆周上口位于同一个圆周上，这样就可以达到，这样就可以达到把把衍射束聚焦衍射束聚焦的目的。的目的。 此时

7、，整个此时，整个分光晶体只收集一种波长的分光晶体只收集一种波长的X X射线，使这种单色射线，使这种单色X X射线的衍射强度大大射线的衍射强度大大提高提高。9 在实际检测在实际检测X X射线时，点光源发射的射线时，点光源发射的X X射射线在垂直于聚焦圆平面的方向上仍有发线在垂直于聚焦圆平面的方向上仍有发散性。分光晶体表面不可能处处精确符散性。分光晶体表面不可能处处精确符合布拉格条件，加之有些分光晶体虽可合布拉格条件，加之有些分光晶体虽可以进行弯曲，但不能磨制，因此以进行弯曲，但不能磨制，因此不大可不大可能达到理想的聚焦条件能达到理想的聚焦条件. . 如果检测器上的接收狭缝有足够的宽度，如果检测器

8、上的接收狭缝有足够的宽度，即使采用不大精确的约翰型聚焦法，也即使采用不大精确的约翰型聚焦法，也是能够满足聚焦条件的。是能够满足聚焦条件的。10 电子束轰击样品后，电子束轰击样品后，被轰击的微区就是被轰击的微区就是X X射线源射线源。要使。要使X X射线分光、聚焦，并被射线分光、聚焦，并被检测器接收，两种常见的谱仪布置形式检测器接收，两种常见的谱仪布置形式分别是分别是直进式波谱仪和回转式波谱仪直进式波谱仪和回转式波谱仪。 直进式波谱仪的直进式波谱仪的优点是优点是X X射线照射分光晶射线照射分光晶体的方向是固定的体的方向是固定的，即，即出射角保持不变出射角保持不变，这样可以使这样可以使X X射线穿

9、出样品表面过程中射线穿出样品表面过程中所走的路线相同，也就是所走的路线相同，也就是吸收条件相等吸收条件相等。分光晶体直线运动时，检测器能在几个分光晶体直线运动时，检测器能在几个位置上接收到衍射束，表面试样被激发位置上接收到衍射束，表面试样被激发的体积内存在着相应的几种元素。的体积内存在着相应的几种元素。衍射衍射束的强度大小和元素含量成正比束的强度大小和元素含量成正比。11 回转式波谱仪回转式波谱仪的聚焦圆圆心不能移动，的聚焦圆圆心不能移动，分光晶体和检测器在聚焦圆的圆周上以分光晶体和检测器在聚焦圆的圆周上以1 1：2 2的角速度运动，以保证满足布拉格方程。的角速度运动，以保证满足布拉格方程。它

10、比直进式波谱仪结构简单它比直进式波谱仪结构简单. . 由于出射方向改变很大，在表面不平度由于出射方向改变很大，在表面不平度较大的情况下，由于较大的情况下，由于X X射线在样品内行进射线在样品内行进路线不同，往往会因吸收条件变化而造路线不同，往往会因吸收条件变化而造成分析上的误差。成分析上的误差。12分析方法 上图为一张用波谱仪分析一个测量点的上图为一张用波谱仪分析一个测量点的谱线图，横坐标代表波长，纵坐标代表谱线图，横坐标代表波长，纵坐标代表强度。谱线上有许多强度峰，强度。谱线上有许多强度峰，每个峰在每个峰在坐标上的位置代表相应元素特征坐标上的位置代表相应元素特征X X射线的射线的波长，峰的高

11、度代表这种元素的含量波长，峰的高度代表这种元素的含量13 应用波谱仪进行元素分析时，应注意下面几个问题：应用波谱仪进行元素分析时，应注意下面几个问题： （1）分析点位置的确定。在波谱仪上总带有一台放）分析点位置的确定。在波谱仪上总带有一台放大大100500倍的光学显微镜。显微镜的物镜是特制的，倍的光学显微镜。显微镜的物镜是特制的，即镜片中心开有圆孔，以使电子束通过。通过目镜即镜片中心开有圆孔，以使电子束通过。通过目镜可以观察到电子束照射到样品上的位置，可以观察到电子束照射到样品上的位置，在进行分在进行分析时，必须是目的物和电子束重合，其位置正好位析时，必须是目的物和电子束重合，其位置正好位于光