常州工程学院丙酮回收

《常州工程学院丙酮回收》由会员分享，可在线阅读，更多相关《常州工程学院丙酮回收（31页珍藏版）》请在文档大全上搜索。

1、项目五：高和化工厂有限公司从丙酮水溶液中回收丙酮：处理量为每批1t，其中丙酮含量为30%（质量百分率，下同）要求丙酮回收率达80%以上.第五组：第五组： 徐鹏徐鹏 马跃马跃 卜祥琛卜祥琛 周甜周甜丙酮 丙酮（acetone），也称作二甲基酮，饱和脂肪酮系列中最简单的酮。有特殊气味，能溶解醋酸纤维和硝酸纤维。丙酮以游离状态存在于自然界中，在植物界主要存在于精油中，如茶油、松脂精油、柑橘精油等；人尿和血液及动物尿、海洋动物的组织和体液中都含有少量的丙酮。蒸气与空气混合可形成爆炸性混合物，爆炸极限 2.5512.8（体积）。蒸气压(kPa)：53.32(39.5)。燃烧热(kJ/mol)：1788.

2、7。辛醇-水分配系数(KOW)：-0.24。与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油类、烃类等多数有机溶剂。 丙酮的羰基能与多种亲核试剂发生加成反应，例如催化氢化生成异丙醇，还原生成频哪醇；与氨衍生物、氢氰酸、炔化物、有机金属化合物反应等。丙酮还能进行氢的反应，例如与卤素发生取代反应，自身或与其他化合物发生类似羟醛缩合反应等。任务一:确定丙酮回收方案 1）了解传质分离方法、原理及特点，确定丙酮回收方法常见的传质分离方法有以下四种：常见的传质分离方法有以下四种： ：蒸馏分离：蒸馏分离 ：吸收分离：吸收分离 ：萃取分离：萃取分离 ：结晶分离：结晶分离 ：吸附分离：吸附分离蒸馏分离蒸馏分离原理原理：利

3、用混合物中各组分间挥发度不同的性质，通过加入或移出热量的方法，使混合物形成气液两相，并让它们相互接触进行质量传递和热量传递，致使易挥发组分在气相中增浓，难挥发祖坟在液相中增浓，实现混合物的分离 。特点特点： 可以直接获得所需要的产品需要消耗大量的能量。适用情况适用情况： 不仅可以分离液体混合物，还可以通过改变操作压力使常温常压下呈气态或固态的混合物在液化后得以分离。吸收分离吸收分离原理原理： 使气体混合物与适当液体接触，气体中的一个或几个组分溶解于液体中，不能溶解的组分仍保留在气相中于是混合气体得以分离。特点特点： 可以单组分吸收，也可以多组分吸收；可以等 温吸收，也可以非等温吸收；可以物理吸

4、收，也可以化学吸收。适用情况适用情况：混合气体的分离。如：原料气的净化、有用组分的回收、某些溶液产品的制取、废气的治理等。萃取分离萃取分离 原理原理：在液体混合物（原料液）中就加入一个与其基本不相混容的液体作为溶剂，造成第二相，利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离的单元操作。特点特点：进行接触的两种液体必须是单独的两相，它们必须是不互溶或部分互溶。适用情况适用情况：1、沸点差很小 2、溶质含量低 3、 沸点很高，需要真空精馏 4、 热敏性材料结晶分离结晶分离 原理原理：固体物质以晶体状态从蒸汽、溶液或熔融物中析出。特点特点： 以晶体形态出现，能从杂质含量很高的溶液

5、或多组分熔融状态混合物中获得非常纯净的晶体产品 。结晶操作能耗低，对设备材质要求不高，一般也很少有三废的排放。 适用情况适用情况：对与许多其他方法难以分离的混合物系、同分异构体物系和热敏性物系等，结晶分离方法更为有效。吸附分离吸附分离： 原理原理：利用吸附剂与杂质、色素物质、有毒物质、抗生素之间的分子引力而吸附在吸附剂上。特点特点：（1）处理能力较小 ； （2）对溶质的作用较小； （3）可直接从发酵液中分离所需的产物； （4）溶质和吸附剂之间的相互作用及吸附平衡关系通常为非线形关系 。适用情况适用情况：吸附发酵产品、除去杂质或色素物质、有毒物质等 结论：选用萃取分离方法回收丙酮 理由：1.丙酮

6、和水是不互溶的 2. 丙酮为热敏性物料，在高温下容易分解，所以采用萃取的方法 萃取萃取又称溶剂萃取或液液萃取（以区别于固液萃取,即浸取），亦称抽提（通用于石油炼制工业），是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分分离的传质分离过程，是一种广泛应用的单元操作。 利用相似相溶原理，萃取有两种方式： 液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃； 用CCl4萃取水中的Br2. 固-液萃取，也叫浸取，用溶剂

7、分离固体混合物中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。 虽然萃取经常被用在化学试验中，但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变（或说化学反应），所以萃取操作是一个物理过程。 萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固或液体混合物中提取出所需要的化合物。 2）了解萃取装置与设备，确定丙酮回收的基本操作流程； 萃取设备： A.混合-澄清萃取桶 混合-澄清萃取桶是混合-澄清器最简单的一种形式，在混合-澄清萃取桶设备内，混合和澄清两个过程按先后顺序间歇进行。为改善两相接触情况，桶底

8、多做成盘形和半球形，使之在搅拌过程中没有死角，并且多在桶壁上装置挡板。在处理腐蚀性液体是，容器可以用有机玻璃，聚氯乙烯或玻璃钢等材料制成。 向桶内加入进行萃取的水相和有机相，开动搅拌桨，即可进行两相的混合传质。接近和达到萃取平衡后，停止搅拌，静置分相，然后分别放出两相即可。 B.混合-澄清器 a.箱式混合-澄清器 最早应用且目前仍广泛用于工业生产。将混合室和澄清室连成一个整体。外观像一个长箱子，内部用隔板分隔成一定数目的进行混合和澄清的小室，即混合室与澄清室。 其利用水力平衡关系并借助于搅拌的抽吸作用，水相由次一级澄清室经过重相口进入混合室，而有机相由上一级澄清室自行流入混合室，在混合室中，经

9、搅拌使两相充分接触进行传质，然后两相混合液进入该级澄清室，在澄清室中轻重两相依靠密度差进行重力沉降，并在界面张力的作用下进行分相，形成萃取相和萃余相的分离。就混合-澄清槽的同一级而言，两相是并流的，但就整个箱式混合-澄清器而言，两相的流动使逆流的。混合-澄清器可单独使用，也可多级串联使用。 b.全逆流混合-澄清萃取器 其结构与操作特点是混合室开有两个相口，上相口进有机相和出混合相（目的是出水相），下相口进水相和出混合相（目的是出有机相），从而两相在混合室与澄清室是全逆流流动的。结构简单，设备紧凑，级效率高，能耗低，溶剂损失少，污物不积累，操作简单，运行稳定。 C.萃取塔 a.无搅拌塔 喷雾塔

10、是结构最简单的一种萃取设备，塔内无任何部件，运转时，塔内先充满连续相（轻相），而后喷入分散相（重相），实现相的接触。喷雾塔结构简单但效率很低。多用于一些简单的操作过程，如洗涤、净化、中和。近年来还用在液-液热交换中。轻、重两相分别从塔底部和顶部进入。其中一相经分散装置分散为液滴后沿轴向流动，流动中与另一相接触进行传质。分散相流至塔另一端后凝聚形成液层派出塔外。 填料萃取塔 其结构与气-液传质过程所用的填料塔结构一样。塔内充填适宜的填料，塔两端装有两相进、出U管。重相由上部进入，下端排出。轻相由下端进入，顶部排出。连续相充满整个塔，分散相由分布器分散成液滴进入填料层，在与连续相逆流接触中进行萃取

11、。在塔内，流经填料表面的分散相液滴不断地破裂、再生。当离开填料时，分散相液滴又重新混合，促使表面不断更新。此外，还能抑制轴向混返。填料萃取塔结构简单、造价低廉、操作方便。故在工业上有一定的应用。 筛板萃取塔 是逐级接触式萃取设备，依靠两相的密度差，在重力的作用下，使得两相进行分散和逆向流动。适用于所需理论级数较少、处理量较大。且物系具有腐蚀性的场合。 b.机械搅拌塔 机械搅拌塔根据机械运动的形式可分为旋转搅拌塔和往复（或振动）孔板塔。 由于旋转搅拌的许多优点，现代的微分萃取器大多采用这种结构，可以增加塔内单位容积的界面积，提高两相接触效率，而且在塔内安装隔板，使混返的不良影响减至最小。在众多的

12、螺旋搅拌塔中，最有名的是希贝尔塔、转盘塔、奥尔德舒-拉什顿多级混合塔，它们已为许多工业部门所应用。C.脉冲塔 脉冲筛板塔 是指由于外力作用使液体在塔内产生脉冲运动的筛板塔，其结构与气-液传质过程中无降液管的筛板塔类似。 实验研究和生产实践表明：萃取效率受脉冲频率影响较大，受振幅影响较小。一般认为频率较高，振幅较小时，萃取效果较好。如脉冲过于激烈，将导致严重的轴向混返，传质效率反而下降。 其优点是结构简单，传质效率高，但其生产能力一般有所下降，在化工生产中的应用受到一定限制 脉冲填料塔 构造与无搅拌填料塔相似。两相逆流通过塔体，分别从塔的两端排出。相界面位于分散相的澄清区，当水为连续相、有机相为

13、分散相时，澄清区就在塔顶；反之，相界面位于塔底。塔内液体的上、下湍动是由脉冲发生器输入脉冲能产生的。脉冲发生器的脉冲管与塔底部相连。 RTL萃取塔 是一种卧式萃取器。它的外壳为一固定圆筒（即塔体），内部装有一个支撑在水平轴上的转鼓，转鼓与塔壁保持一段间隙。转鼓有许多圆形挡板组成，圆形挡板之间装有若干半圆筒状的小提桶，这些提桶沿旋转方向开口。在正常操作条件下两相充满萃取器，相界面控制在萃取器的中间位置。转鼓缓慢的运动，每一相成为一个个小瀑布通过另一相，实现相的接触。两相从轴的两端通过转鼓和固定塔壁之间的环形空隙，呈逆流流动。 D.离心萃取器 由于转速高，混合效果好，能大大缩短混合停留时间。又因为

14、离心萃取器以离心力取代重力作用，因而又可加速两相的分离。 分类：转筒式离心萃取器 路威斯特离心萃取器 优点：结构紧凑，单位容积通量大，物料停留时间短， 适宜处理易乳化、变质的物料，主要用于制药、染料、石化、冶金及工业废水核燃料处理等领域 缺点：结构复杂，造价及维修费高，能耗大 适用情况：特别适用于化学稳定性差（如抗生素），需要接触时间短，产品保留时间短或易于乳化、分离困难等体系的萃取。 结论：选用混合-澄清器中的全逆流混合-澄清萃取器 理由：它具有结构简单,设备紧凑,运行稳定、容易控制、萃取级效率高、能耗低、水相和有机相的总积存量较少,溶剂损失少， 污物不积累, 3）编制萃取分离方案。 萃取操

15、作示意图 萃取操作的基本过程如图所示。将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。搅拌停止后，两液相因密度不同而分层：一层以溶剂S为主，并溶有较多的溶质，称为萃取相，以E表示；另一层以原溶剂（稀释剂）B为主，且含有未被萃取完的溶质，称为萃余相，以R表示。若溶剂S和B为部分互溶，则萃取相中还含有少量的B，萃余相中亦含有少量的S。 工作任务二：确定丙酮回收的工艺操作条件 1）了解萃取相平衡关系，了解温度，压力对萃取操作的影响，确定操作温度与压力； 温度对相平衡的影响 ： 通常物系

16、的温度升高，溶质在溶剂中的溶解度增大，反之减小。因此，温度明显地影响溶解度曲线的形状、联结线的斜率和两相区面积，从而也影响分配曲线的形状。如图所示为温度对第类物系溶解度曲线和联结线的影响。显然，温度升高，分层区面积减小，不利于萃取分离的进行 温度对互溶度的影响（I类物系） 对于某些物系，温度的改变不仅可引起分层区面积和联结线斜率的变化，甚至可导致物系类型的转变。如图所示，当温度为 T1 时为第类物系，而当温度升至 T2 时则变为第类物系。 温度对互溶度的影响（II类物系） 又本工艺是物理过程，而且液体基本可视为不可压缩物体，所以压力对其影响不大，而负压操作又会增加一些操作费用，所以本工艺采用常

17、压操作，操作温度为25摄氏度 2）了解萃取剂的选用原则，萃取剂用量对萃取操作的影响选用萃取剂并确定用量。 萃取剂的选择：a.萃取剂的选择性 选择性系数越大越好，意味着萃取剂对溶质的溶解能力越大，对稀释剂的溶解能力越小。（相当于蒸馏中的相对挥发度）b.萃取剂与稀释剂的互溶度 互溶度越小，萃取操作范围越大，萃取液最大组成越高，并且互溶度小的系统越大，分离效果越好。c.萃取剂的其他物性溶解度大，所用萃取剂量少； 要有较大的密度差，便于相分离； 界面张力要适中（相分散和相分离）； 溶剂比热小便于回收，经济费用低； 粘度小便于相分散； 化学稳定性好，无腐蚀，无毒，不易燃、易爆，价廉易得。结论：选用三氯甲

18、烷为萃取剂理由：1.不溶于水，能与醇、醚、苯、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、四氯化碳等有机溶剂互溶 2.不燃，化学稳定性好，耐压性高，电导率低。 根据原料液的组成在AB边上标绘出F点，连接SF 在图上先随便确定一点E，作垂直线与辅助线SN相交后，再作水平线，与溶解度曲线交于点R，连接RE点，与SF交于点M。 由 得 所以符合工艺要求 所以萃取剂用量S=2586.2kgMSFMFSkgMSFMFS2 .25869 . 25 . 7*1000kgRERMSFRERMME285305. 92 . 7*)2 .25861000()(%80%6 .85%30*1000%9*2853EyfFX萃出率工作任务三：选

19、用丙酮回收的主体设备 了解萃取设备的构造、操作原理及适用情况，选用萃取设备形式。 全逆流混合-澄清器 A.设备结构与工作原理 全逆流混合澄清器的第一个专利 (简称一型) 和第二个专利 (简称二型) 的主要结构与关键部件示于图1。 图中关键部件的作用如下： (1) 隔板。 防止有机相短路， 其下相口用作水相进口和混合相出口。 (2) 挡水板。 控制澄清室界面高度， 防止从下相口甩出的混合相对中部澄清区的扰动。 (3) 挡油板。 防止有机相返流， 控制级间有机相流量和液面高度。 (4) 稳定板。 除具有挡水板和挡油板的作用外， 还可避免三相物在澄清室积累。 (5) 挡流板。 防止从上相口甩出的混合

20、相对中部澄清区的扰动， 防止有机相返流。 一型(a)和二型(b)单级全逆流混合澄清器剖面示意图 A 水相； M 混合相； O 有机相 该萃取器与常规混合澄清器相比， 具有以下主要特征： 混合室内不设前室， 只有一个上相口和一个下相口。 全槽内设有专供水相与有机相分离用的一级， 以减少有机相夹带损失。 澄清室分成三个澄清区。 其中靠近混合室上相口和下相口的澄清区， 既起澄清作用又起连续传质作用。 有机相和水相在混合室和澄清室内均呈逆向流动。 采用大桨叶慢转速搅拌混合， 有利于避免能量集中在桨叶附近消耗， 防止液滴过碎， 有利于相分离10，11。 该萃取器是综合了脉冲筛板塔和混合澄清器的工作原理而

21、构思设计的。 即利用搅拌桨叶产生的离心力迫使混合相通过上相口和下相口， 进入与混合室相邻的澄清区 (相当于脉冲筛板间的澄清区)， 再依靠有机相、 混合相和水相之间的比重差所形成的推动力， 迫使有机相和水相 (简称两相) 在萃取器内逆向流动， 并完成两相间的传质和分离过程。 从与上相口相邻的澄清区中分离出来的水相和与下相口相邻的澄清区中分离出来的有机相均不返流到混合室 (特殊需要时安装回流器)。 B.主要优点a.结构简单， 设备紧凑目前我国的混合澄清器， 其澄清室与混合室的边长比为 (27)1， 一般为 (2.53.5)1， 而全逆流混合澄清器的澄清室与混合室边长比已小至1.51， 一般为 (2

22、2.5)1。 加上省去前室， 则两相的投入量和积存量可减少30%50%。b.级效率高， 能耗低据测试结果和掌握的资料， 全逆流混合澄清器与我国的常规混合澄清器相比， 级效率较高。 如用三脂肪胺从硫酸体系中萃取铀的级效率高2%7.8%12， 用环烷酸从盐酸体系中分离提取钇的级效率高10%15%， 用叔胺从硫酸体系中萃取钨的级效率高50%以上13。 全逆流混合澄清器的混合强度比常规混合澄清器低， 级效率反而高的原因有两方面： 通过混合室的水相和有机相不返回到混合室， 因而传质的推动力较大； 澄清室， 尤其是靠近混合室的上相口和下相口的澄清区内 (可视为混合室扩大区) 有传质效应。 1984年用二级

23、萃取器提取钨的台架试验中， 测定有机相中含钨的结果是： 第一级混合室有机相中含钨36 g/L、 澄清室有机相中含钨64 g/L； 第二级混合室有机相中含钨80 g/L、 澄清室有机相中含钨117 g/L。搅拌桨叶直径与混合室边长比的增大， 单位体积功率消耗减少。c.适应性强， 处理量大在水相与有机相的流量比为110至301的范围内， 混合室内的有机相与水相接触相比可调节为11至101。按混合时间1 min， 以任何流量比加入水相和有机相， 均能保持澄清室的界面高度和各级的液面高度在同一水平线上， 且混合室的连续相类型不变14。d.溶剂损失少， 污物不积累用全逆流混合澄清器， 其溶剂夹带损失在1

24、0-3%以内 (乳化或形成三相物除外)。 而用常规混合澄清器， 溶剂夹带损失大于310-3%， 有的高达410-2%15。工业生产证明， 改进后的全逆流混合澄清器， 三相物可随水相排至萃余液的澄清级， 其余级内无三相物积累。e.操作简便， 运行稳定因全逆流混合澄清器内无可动部件， 故操作人员的任务是定期观察混合室的混合均匀情况， 判断搅拌轴是否松动及有无桨叶脱落。 即使出现搅拌器失灵的情况， 也不会冒槽， 基本上可实现无人操作。C.主要缺点全逆流混合澄清器与CMS15和Krebs萃取器相比， 水相流量较小， 占地面积较大， 对要求水相为连续相的体系适应性较差。工作任务四：估算回收丙酮的最高浓度与量 掌握萃出率的概念，计算，单极萃取的计算，估算回收丙酮的最高浓度与量。 连接点S和E并延长与AB边交于 ，在图中可以读出萃取液 中丙酮的含量为92% 所以回收丙酮的最高浓度为92%，量为279.07kg 1E1EkgREFRFE07.2796 . 84 . 2*10001111