X-射线荧光光谱分析

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1、2022-6-1物质成分的光谱分析物质成分的光谱分析第六章第六章 X-X-射线荧光光谱分析射线荧光光谱分析2022-6-1 第六章第六章 X X射线荧光光谱分析学习要点射线荧光光谱分析学习要点 1. X1. X射线连续光谱是如何产生的射线连续光谱是如何产生的? ?连续光谱为什么有连续光谱为什么有短波限短波限? ?短波限如何计算短波限如何计算? ?它与它与X X光管的电压、电流以及光管的电压、电流以及靶材有何关系靶材有何关系? ? 2. X 2. X射线荧光光谱是连续谱还是特征谱射线荧光光谱是连续谱还是特征谱? ?如何产生如何产生? ?为什么能用它来进行元素的定性和定量分析？为什么能用它来进行元

2、素的定性和定量分析？ 3.3.定律和名词解释：定律和名词解释： 莫塞莱定律：莫塞莱定律： 布拉格衍射公式布拉格衍射公式2dsin=n2dsin=n的意义：的意义： 荧光产额：荧光产额： 吸收限与短波限：吸收限与短波限： 连续连续X X射线与射线与X X射线荧光射线荧光2022-6-1吸收突变：吸收突变：吸收突变系数：吸收突变系数：质量吸收系数：质量吸收系数：基体与基体效应：基体与基体效应：检出限的定义：检出限的定义：4. X4. X射线荧光光谱仪上的射线荧光光谱仪上的X X光管、分光晶体分别具有哪光管、分光晶体分别具有哪些特征些特征? ?5. 5. 背景的定义和它的主要组成部分背景的定义和它的

3、主要组成部分6. XRFS6. XRFS分析物质成分的优势有那些。分析物质成分的优势有那些。7. 7. 已知已知CuCu的的K K系吸收限为系吸收限为1.381.38，求它的临界激发电压，求它的临界激发电压? ?2022-6-18. 8. 求求LiF(200)LiF(200)晶体晶体(2d=4.0276(2d=4.0276) )对对CuK(1.542CuK(1.542) )的角色散的角色散? ?如如B=O.078B=O.078=0.0014rad=0.0014rad时，能否分开时，能否分开CuKCuK双线双线(CuK1=1.5414(CuK1=1.5414，CuK2=1.5406CuK2=1.

4、5406)?)?9. X9. X光管的管电压为光管的管电压为40kV40kV，能否激发出样品中的，能否激发出样品中的WKWK、BaKBaK、SnKSnK线线? ? 己知己知W W、BaBa、SnSn的的K K系吸收限系吸收限分别为：分别为：0.1410.141、0.3310.331、0.4250.425。 10. 10. 要测量要测量SnSn（用（用SnKSnK线，波长线，波长0.4920.492）、）、W W（用（用WL1WL1线，波长线，波长1.4761.476）、）、MgMg（用（用MgKMgK线，波长线，波长9.8899.889），分别选用什么分光晶体和探测器？），分别选用什么分光晶体

5、和探测器？ X射线学 X射线透视学 X射线衍射学 X射线光谱学 X射线荧光光谱分析 1929 年施赖伯(Schreiber) 首次应用X射线荧光光谱分析 1948 年制造了第一台用X光管的商品型X射线荧光谱仪 目前X射线荧光光谱分析已经成为高效率的现代化元素分析技术；被定为国标标准(ISO)分析方法之一 2022-6-12022-6-17 X射线荧光光谱分析法的特点 1) 优点： 由于仪器稳定，分析速度快，自动化程度高。用单道X射线荧光光谱仪测定样品中的一个元素只需要520秒。用多道光谱仪，能在20至100秒内测定完样品中全部的待测元素（能同时分析多达48种元素）。 X射线荧光光谱分析与元素的

6、化学结合状态无关。晶体或非晶体的块状固体、粉末及封闭在容器内的液体或气体均可直接测定。- 2022-6-12022-6-18 X射线荧光光谱分析是一种物理分析方法。分析元素种类为元素周期表中5B92U，分析的浓度范围为10-6100%；一般检出限达1g.g-1 , 全反射X射线荧光光（TXRF）谱的监测限可达 10-3 10-6 g.g-1 。 非破坏分析、测量的重现性好。 分析精度高。分析精度0.04 2。 X射线光谱比其他发射光谱简单，易于解析，尤其是定性分析。2022-6-12022-6-19 制样简单，试样形式多样化，块状、粉末、糊状、液体都可以，气体密封在容器内也可分析。 X射线荧光

7、分析也能表面分析，测定部位是0.1mm深以上的表面层，可以用于表面层状态、镀层、薄膜成分或膜厚的测定。 能有效地用于测定膜的厚度(10层)和组成（几十种元素）。 能在250m或3mm范围内进行定位分析，面扫描成像分析；具有在低倍率定性、定量分析（带标样）物质成分。 2022-6-12022-6-110 2)缺点： 由于X射线荧光光谱分析是一种相对的比较分析，定量分析需要标样对比，而且标样的组分与被测样的组分要差不多。 原子序数低的元素，其检出限及测定误差一般都比原子序数高的元素差；对于超轻元素(H、Li 、Be)，目前还不能直接进行分析。 检测限不够低，1 g.g-1 仪器相对成本高，普及率低

8、。2022-6-111 XRF新技术的发展如： 1. 新型探测器： SiPIN和硅漂移探测器、电耦合阵列探测器（CCD）、及四叶花瓣型（低能量Ge）探测器。 2. 聚束毛细管新光源的应用： 它可更好的提供无损、原位、微区分析数据和多维信息；同步辐射光源的应用。 3. 仪器的小型化： 全反射型，多晶高分辨型 XRF分析在更多的领域得到应用 1.在生物、生命及环境领域 2.在材料及毒性物品监测、检测中的应用2022-6-112 环境、生物、医药大气颗粒物样品中主量和痕量元素的测定贫血患者头发与末稍血中铁国内的应用国内的应用2022-6-113材料及生产流程分析 铝硅质耐火材料中MgNaFeMnTi

9、SiCaKPAl等元素分析 铝硅酸铅铋玻璃中Al、Bi、Cd、Mg、Na、Nb、Ni、Pb、W和Si的氧化物分析2022-6-114地质和矿产 阿西金矿床流体成矿的元素地球化学界面及X荧光测量识别 地质物料中30多个主次痕量元素快速测定考古和首饰 古青铜钱币中铅铜锡的测定 珍贵邮票的快速鉴定 银首饰Ag的分析2022-6-115国外的应用：德国U Ehrke , 评估旋压成形的晶片的沾污情况 意大利L Bonnizzoni ,以粉末悬浮液的全反射X射线荧光谱分析为基础、鉴定古代陶瓷 匈牙利 A Auita ,应用同步辐射全反射X射线荧光谱技术、分析与航空港有关的气溶胶中的痕量元素巴西S Mor

10、eira , 研究树木物种作为环境污染的生物指示剂德国M Mages ,斑马鱼(一种有似斑马条纹的胎生观赏鱼)的鱼蛋受 V、Zn与Cd污日本T Hirari ,分析具有硅酸铪沉积物的硅晶片上的痕量金属; 美国B Me2 ridith , 鉴定硅锗薄膜的厚度及其化学组成; 巴西R C Barroso , 研究人骨(健康者与患病者)中元素组成的变动; 16 当当样品样品中元素的原子受到中元素的原子受到高能高能X X射线射线照射时照射时, ,即发射出具有一定即发射出具有一定特征的特征的X X射线谱射线谱, , 特征谱线的特征谱线的波长只与元素的原子序数波长只与元素的原子序数(Z)(Z)有关有关, ,

11、 而与激发而与激发X X射线的能量无关。射线的能量无关。谱线的强度和元素含量谱线的强度和元素含量的多的多少有关少有关, , 所以测定谱线的波长所以测定谱线的波长, , 就可知道试样就可知道试样中包含什么元素中包含什么元素, , 测定谱线的强度测定谱线的强度, , 就可知道就可知道该元素的含量。该元素的含量。 这其中主要涉及到这其中主要涉及到X射线与物质的相互作用，既射线与物质的相互作用，既X射线、吸收和散射射线、吸收和散射三种现象。三种现象。第一节第一节 X射线的物理性质射线的物理性质 6.1.1 X射线与X射线光谱 1) X射线： 1895年德国物理学家伦琴（W.C.Roentgen）研究阴