材料测试 第四章色谱导论(节选).

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1、第四章第四章: 色谱分析方法导论色谱分析方法导论主要内容主要内容1 1 概述概述历史、色谱分离过程、分类历史、色谱分离过程、分类2 2 色谱学基本概念色谱学基本概念色谱图及相关术语色谱图及相关术语3 3 色谱法基本原理色谱法基本原理描述分配过程参数、峰间距、峰形状和峰宽的理论描述分配过程参数、峰间距、峰形状和峰宽的理论描述描述( (塔板理论及速率理论塔板理论及速率理论) )4 4 分离度及色谱分离方程分离度及色谱分离方程分离度及色谱分离方程、影响分离的因素分离度及色谱分离方程、影响分离的因素5 5 凝胶渗透色谱法测定聚合物相对分子质量凝胶渗透色谱法测定聚合物相对分子质量第四章第四章: : 色谱

2、分析方法导论色谱分析方法导论 色谱技术的发展历史：色谱技术的发展历史：19031903年年，俄国植物学家最先发明。他采用填充有，俄国植物学家最先发明。他采用填充有固体固体CaCOCaCO3 3细粒子吸附剂的玻璃柱，将植物色细粒子吸附剂的玻璃柱，将植物色素的混合物加于柱顶端，然后以溶剂淋洗，原素的混合物加于柱顶端，然后以溶剂淋洗，原本混合在一起的各种色素得到分离，被分离的本混合在一起的各种色素得到分离，被分离的组份在柱中显示了不同的组份在柱中显示了不同的色带色带，他称之为，他称之为色谱色谱。分离时所用的分离时所用的玻璃管玻璃管称为称为色谱柱色谱柱，管内装，管内装填充物填充物称为称为固定相固定相，

3、淋洗剂淋洗剂称为称为流动相流动相。后来这种分离色素的方法广泛用来分离后来这种分离色素的方法广泛用来分离无色无色物质，物质，色谱色谱这一名称沿用至今。这一名称沿用至今。第四章第四章: : 色谱分析方法导论色谱分析方法导论4.1 4.1 概述概述chromatograph krumtr:f 色谱4.1 4.1 概述概述分析过程中，待测物与潜在干扰物的分析过程中，待测物与潜在干扰物的分离分离是最为重要的步骤！是最为重要的步骤！20 20 世纪中期以前，主要采用经典的分离方世纪中期以前，主要采用经典的分离方法：沉淀、蒸馏和萃取等。法：沉淀、蒸馏和萃取等。现代分析中，大量采用现代分析中，大量采用色谱色谱

4、和电泳分离方和电泳分离方法。法。迄今为止，迄今为止，色谱方法色谱方法是最为有效的分离手是最为有效的分离手段！其应用涉及每个科学领域。段！其应用涉及每个科学领域。第四章第四章: : 色谱分析方法导论色谱分析方法导论u使用外力使含有样品的流动相（气体、液体或超临界流体）通过一固定于柱或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。u样品中各组份在两相中进行不同程度的作用。与固定相作用强的组份随流动相流出的速度慢，反之，与固定相作用弱的组份随流动相流出的速度快。u由于流出速度的差异，使得混合组份最终形成各个单组份的“带(band)”或“区(zone)”，对依次流出的各个单组份物质可分别进行定性、定量分析。第

5、四章第四章: : 色谱分析方法导论色谱分析方法导论4.1 4.1 概述概述 色谱分离基本原理色谱分离基本原理 色谱法色谱法实质上是这样一种实质上是这样一种物理化学分离方法物理化学分离方法，即利用不同物质在两相（固定相和流动相）中具即利用不同物质在两相（固定相和流动相）中具有不同的分配系数（或吸附系数、渗透性等），有不同的分配系数（或吸附系数、渗透性等），当两相作相对运动时，这些物质在两相中反复多当两相作相对运动时，这些物质在两相中反复多次分配，从而使各物质得到完全的分离。次分配，从而使各物质得到完全的分离。 色谱分类方法：色谱分类方法：1) 按按固定相外形固定相外形分：分： 柱色谱（填充柱、空

6、心柱）柱色谱（填充柱、空心柱） 平板色谱（薄层色谱和纸色谱）平板色谱（薄层色谱和纸色谱）2) 按组份在固定相上的按组份在固定相上的分离机理分离机理分：分： 吸附色谱：不同组份在固定相的吸附色谱：不同组份在固定相的吸附吸附作用不同；作用不同； 分配色谱：不同组份在固定相上的分配色谱：不同组份在固定相上的溶解溶解能力（能力（分配系数分配系数）不同；）不同； 离子交换色谱：不同组份在固定相（离子交换剂）上的离子交换色谱：不同组份在固定相（离子交换剂）上的亲和力亲和力（交换能力）（交换能力）不同；不同； 凝胶色谱（尺寸排阻色谱）：不同尺寸分子在凝胶色谱（尺寸排阻色谱）：不同尺寸分子在多孔多孔固定相上的

7、固定相上的渗透渗透作用的区别。作用的区别。第四章第四章: : 色谱分析方法导论色谱分析方法导论4.1 4.1 概述概述纸色谱：利用滤纸作载体，吸附在纸上的水作固定相；纸色谱：利用滤纸作载体，吸附在纸上的水作固定相；薄层色谱：将固体吸附剂在玻璃板或塑料板上制成薄层作固定相。薄层色谱：将固体吸附剂在玻璃板或塑料板上制成薄层作固定相。 第四章第四章: : 色谱分析方法导论色谱分析方法导论3) 按按两相状态两相状态分分第四章第四章: : 色谱分析方法导论色谱分析方法导论4.1 4.1 概述概述 色谱法中，流动相可以是气体，也可以是液体，由此可分为气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。 固定相既可以是

8、固体，也可以是涂在固体上的液体，由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。分类情况如下：色谱法色谱法液相色谱法液相色谱法气相色谱法气相色谱法气气- -液色谱法液色谱法气气- -固色谱法固色谱法液液- -固色谱法固色谱法液液- -液色谱法液色谱法第四章第四章: : 色谱分析方法导论色谱分析方法导论4.2 4.2 色谱学基本概念色谱学基本概念（1）色谱分离过程：）色谱分离过程：多组分混合物在流动相带动下通多组分混合物在流动相带动下通过色谱固定相，实现各组分分离。过色谱固定相，实现各组分分离。 样品在色谱体系或柱内运行的样品在色谱体系或柱内运行的两个基本特点

9、两个基本特点：A. 混合物中混合物中不同组分不同组分在柱内的在柱内的差速迁移差速迁移(differential migration)；B. 同种组分同种组分分子在色谱体系迁移过程中分子在色谱体系迁移过程中分子分布离散分子分布离散(spreading)。差速迁移：不同组分通过色谱系统时移动速度差速迁移：不同组分通过色谱系统时移动速度不同，组分通过色谱柱的速度，取决于各组分不同，组分通过色谱柱的速度，取决于各组分在色谱体系中的平衡分布。影响平衡分布的因在色谱体系中的平衡分布。影响平衡分布的因素，即流动相和固定相的素，即流动相和固定相的性质性质、色谱、色谱柱温柱温等影等影响组分的迁移速度。响组分的迁

10、移速度。分子离散：指同一化合物分子沿色谱柱迁移过分子离散：指同一化合物分子沿色谱柱迁移过程中发生程中发生分子分布扩展分子分布扩展或或分子离散分子离散。这种差别。这种差别不是由于平衡分布不同，而是来源于流体分子不是由于平衡分布不同，而是来源于流体分子运动的运动的速率速率差异。差异。第四章第四章: : 色谱分析方法导论色谱分析方法导论4.2 4.2 色谱学基本概念色谱学基本概念第四章第四章: : 色谱分析方法导论色谱分析方法导论4.2 4.2 色谱学基本概念色谱学基本概念（2） 色谱流出曲线（色谱图色谱流出曲线（色谱图chromatogram） A、B两组份混合物合组分的两组份混合物合组分的分离过

11、程及检测器对各组份分离过程及检测器对各组份在不同阶段的响应在不同阶段的响应第四章第四章: : 色谱分析方法导论色谱分析方法导论4.2 4.2 色谱学基本概念色谱学基本概念 色谱谱带或色谱区带描述试样各组分在色谱柱内差速迁色谱谱带或色谱区带描述试样各组分在色谱柱内差速迁移和分子离散形成的浓度分布。移和分子离散形成的浓度分布。 色谱图是柱流出物通过检测器产生的响应信号对时间或色谱图是柱流出物通过检测器产生的响应信号对时间或流动相流出体积的关系曲线图。它反映分离的各组分从流动相流出体积的关系曲线图。它反映分离的各组分从色谱柱洗出浓度随时间的变化，从一个侧面记录下组分色谱柱洗出浓度随时间的变化，从一个