第四篇 有机污染物的测定

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1、第四篇第四篇 营养盐及有机污染综合指标营养盐及有机污染综合指标一、水质溶解氧（一、水质溶解氧（DO）的测定）的测定 DO：指溶解于水体中的分子态（自由态）的氧，以：指溶解于水体中的分子态（自由态）的氧，以氧的氧的mg/L来表示。来表示。溶解氧是水体污染程度的综合指标溶解氧是水体污染程度的综合指标。 1、溶解氧的定义、溶解氧的定义 3、溶解氧的测定方法、溶解氧的测定方法 A：碘量法碘量法清洁水清洁水 B：修正的碘量法：修正的碘量法 C：氧电极法：氧电极法受污染的地面水和工业废水受污染的地面水和工业废水 清洁地表水溶解氧接近饱和；当有大量藻类繁殖时，溶解氧可能清洁地表水溶解氧接近饱和；当有大量藻类

2、繁殖时，溶解氧可能过饱和；当水体受到有机物质、无机还原物质（如硫化物、亚硝酸根、过饱和；当水体受到有机物质、无机还原物质（如硫化物、亚硝酸根、亚铁离子等）污染后，会使溶解氧含量降低，甚至趋于零。亚铁离子等）污染后，会使溶解氧含量降低，甚至趋于零。 一般规定水体中溶解氧至少在一般规定水体中溶解氧至少在4mg/L以上。以上。 2、影响因素、影响因素 水中溶解氧的含量与水中溶解氧的含量与大气压力、水温、含盐量、大气压力、水温、含盐量、大气大气交换作用以及化学、生物化学反应等。交换作用以及化学、生物化学反应等。水体溶解氧测定：水体溶解氧测定：碘量法碘量法 测定原理：测定原理：水样中加入硫酸锰和碱性碘化

3、钾，水中的溶解氧将二价水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价态锰氧化成四价态锰，生成氢氧化物棕色沉淀，加酸后，沉淀溶解，态锰氧化成四价态锰，生成氢氧化物棕色沉淀，加酸后，沉淀溶解，四价态锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉四价态锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算出溶解氧含量。为指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算出溶解氧含量。 当水样中含有氧化性物质、还原性物质及有机物时，当水样中含有氧化性物质、还原性物质及有机物时，会干扰测定。会干扰测定。 MnSO4 2NaOH Na2SO4 Mn(OH)2 白色沉淀

4、白色沉淀 2Mn(OH)2 O2 2MnO(OH)2 棕色沉淀棕色沉淀 MnO(OH)2 2H2SO4 Mn(SO4)2 3H2O Mn(SO4)2 2KI MnSO4 K2SO4 I2 2Na2S2O3 I2 Na2S4O6 2NaI氧的固定氧的固定 碘的析出碘的析出 滴定碘滴定碘 碘量法测碘量法测DO的化学反应式的化学反应式测定溶解氧的操作步骤测定溶解氧的操作步骤1）填装水样）填装水样 把采集后的水样小心移入溶解氧瓶中，小心盖上瓶盖，把采集后的水样小心移入溶解氧瓶中，小心盖上瓶盖，切不可留有空气泡。切不可留有空气泡。溶解氧瓶溶解氧瓶2）溶解氧的固定）溶解氧的固定 在采样现场固定，用吸管插入

5、在采样现场固定，用吸管插入液面下液面下加入饱和硫酸锰和加入饱和硫酸锰和碱性碘化钾（足量），盖上瓶盖（无空气泡），颠倒混合均碱性碘化钾（足量），盖上瓶盖（无空气泡），颠倒混合均匀，静置待所有沉淀下沉底部。匀，静置待所有沉淀下沉底部。 3）加酸溶解）加酸溶解 加入足量的加入足量的H2SO4（ 1:5）至沉淀完全溶解，盖上瓶）至沉淀完全溶解，盖上瓶盖，颠倒混合均匀，放于暗处，盖，颠倒混合均匀，放于暗处，静置静置5分钟分钟 。 5min4）滴定）滴定 吸取一定量的上述溶液于吸取一定量的上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫锥形瓶中，用硫代硫酸钠酸钠标准溶液标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入滴定至溶液呈淡

6、黄色，加入1mL新鲜新鲜淀粉溶淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，并记录下硫代硫酸钠溶液液，继续滴定至蓝色刚好褪去，并记录下硫代硫酸钠溶液用量。用量。5）计算）计算 DO（mg/L） C V 8 1000 / V水水C Na2S2O3标准溶液浓度（标准溶液浓度（mol/L）V 消耗消耗Na2S2O3标准溶液的体积（标准溶液的体积（mL）V水水 水样体积（水样体积（mL） 8 O2换算值（换算值（g）硫代硫酸钠溶液的标定硫代硫酸钠溶液的标定 1）准确称取）准确称取K2Cr2O7基准物质约基准物质约0.130.15g一份，置于一份，置于一烧杯中，加纯水溶解后，移入一烧杯中，加纯水溶解后，移入250m

7、L容量瓶中定容。容量瓶中定容。 2）移取）移取25.00mL上述溶液于一锥形瓶中，加上述溶液于一锥形瓶中，加6mol L-HCl溶液溶液5mL和和KI固体固体2g，混匀后盖上小表面皿，在暗处，混匀后盖上小表面皿，在暗处放置放置35min。然后加。然后加50mL纯水，立即用待标定的纯水，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定到呈浅黄色。溶液滴定到呈浅黄色。 3）加入）加入1mL新鲜淀粉溶液，继续滴定到溶液由蓝色变新鲜淀粉溶液，继续滴定到溶液由蓝色变为为亮绿色亮绿色，既为终点。平行测定三次。，既为终点。平行测定三次。 1、基本原理、基本原理2、操作步骤、操作步骤：滴定过程的滴定过程的“色变色变”4）

8、计算）计算Na2S2O3准溶液的准确浓度。准溶液的准确浓度。 修正的碘量法修正的碘量法叠氮化钠修正法：排除叠氮化钠修正法：排除NO2-干扰；干扰；高锰酸钾修正法：排除高锰酸钾修正法：排除Fe2干扰；干扰；明矾絮凝修正法：消除颜色、藻类及悬浮物等的干扰；明矾絮凝修正法：消除颜色、藻类及悬浮物等的干扰；硫酸铜硫酸铜-氨基磺酸絮凝修正法：排除活性污泥等悬浮物干扰。氨基磺酸絮凝修正法：排除活性污泥等悬浮物干扰。 水体溶解氧测定：水体溶解氧测定：氧电极法氧电极法 实验原理实验原理:o 当两极间加上当两极间加上0.50.8V固定极化电压时，则水样中溶解氧透过固定极化电压时，则水样中溶解氧透过薄膜在阴极上还

9、原，产生的电流与氧浓度成正比。薄膜在阴极上还原，产生的电流与氧浓度成正比。o 聚四氟乙烯（或聚乙烯）薄膜只允许聚四氟乙烯（或聚乙烯）薄膜只允许DO渗过。渗过。 o 根据电极类型的不同，可测定氧的浓度（根据电极类型的不同，可测定氧的浓度（mg/L），或氧的饱和），或氧的饱和百分率（溶解氧），或者二者皆可测定。百分率（溶解氧），或者二者皆可测定。 氧电极法具有操作简便、快速和干扰少等优点，并可氧电极法具有操作简便、快速和干扰少等优点，并可实现现场监测和在线监测，应用十分广泛。实现现场监测和在线监测，应用十分广泛。溶解氧电极结构溶解氧电极结构1-黄金阴极；黄金阴极；2-银丝阳极；银丝阳极；3-薄膜；

10、薄膜；4-KCl溶液；溶液；5-壳体壳体台式溶解氧测定仪台式溶解氧测定仪便携式溶解氧测定仪便携式溶解氧测定仪 化学需氧量和高锰酸盐指数在一些国内外的文献、书刊中统称为化学需氧量和高锰酸盐指数在一些国内外的文献、书刊中统称为耗氧量或化学耗氧量。它的定义是：耗氧量或化学耗氧量。它的定义是：在一定条件下，水中的有机物质在一定条件下，水中的有机物质被外加的强氧化剂作用时所消耗氧化剂的量。被外加的强氧化剂作用时所消耗氧化剂的量。根据所用强氧化剂的不根据所用强氧化剂的不同，它们分别称为同，它们分别称为重铬酸钾耗氧量重铬酸钾耗氧量（习惯上称为（习惯上称为化学需氧量化学需氧量）、）、高锰高锰酸钾耗氧量酸钾耗氧

11、量（习惯上称为耗氧量，现又称为（习惯上称为耗氧量，现又称为高锰酸盐指数高锰酸盐指数）。）。 化学需氧量（化学需氧量（COD 或或 COD Cr）是指水样在一定严格的条件下，）是指水样在一定严格的条件下，水中的有机物质在外加的强氧化剂重铬酸钾的作用下被氧化分解时所水中的有机物质在外加的强氧化剂重铬酸钾的作用下被氧化分解时所消耗氧化剂的数量，以氧的消耗氧化剂的数量，以氧的mg/L 表示。化学需氧量反映了水中受还表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。原性物质污染的程度。测定过程见图：测定过程见图：水样水样 20mL20mL（原样或经稀释）于锥形瓶中（原样或经稀释）于锥形瓶中 HgSOHg