气相色谱介绍

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1、气相色谱气相色谱v流动相是气体的色谱分析仪器-气相色谱 v 1.气固色谱：吸附机理；固定相是固体吸附剂 ，利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。 v 2.气液色谱：分配机理；固定相是涂在担体表面的液体 ，利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。 一、气相色谱知识简介一、气相色谱知识简介二、气相色谱仪器简介二、气相色谱仪器简介载气系统、进样系统、分离系统、检测系统载气系统、进样系统、分离系统、检测系统气相色谱仪器简介气相色谱仪器简介气相色谱常用进样技术气相色谱常用进样技术1、填充柱进样、填充柱进样2、分流进样、分流进样3、不分流进样、不分流进样4、冷柱上进样

2、、冷柱上进样5、程序升温气化进样、程序升温气化进样PTV三、分离系统三、分离系统色谱柱：0.1g0.01-0.1g0.1-10mg0.1mg0.01%10ml1-10ml0.01-1ml11l l或更大，或更大，衬管的容积应衬管的容积应800800l l或更大。对于快速分析（或更大。对于快速分析（100100m m小直小直径柱）、气体进样、顶空进样和热解析进样等，选用衬径柱）、气体进样、顶空进样和热解析进样等，选用衬管容积要适当减小；管容积要适当减小；2 2、每次更换衬管时，安装位置要重现；、每次更换衬管时，安装位置要重现；3 3、当峰出现拖尾、定量重复性变差或检测器灵敏度明显减、当峰出现拖尾

3、、定量重复性变差或检测器灵敏度明显减小，应及时更换去活衬管或对衬管进行再去活处理；小，应及时更换去活衬管或对衬管进行再去活处理；4 4、衬管的更换频率：对于脏的样品，建议每天更换一次；、衬管的更换频率：对于脏的样品，建议每天更换一次；而干净的样品可视情况，一般可而干净的样品可视情况，一般可1 1个月更换一次；个月更换一次；使用衬管应注意的事项 25 5、衬管内填玻璃棉不适合分析的主要样品：酚类、有机、衬管内填玻璃棉不适合分析的主要样品：酚类、有机酸类酸类 、农药类、胺类、监用药类、反应性极性化合物、农药类、胺类、监用药类、反应性极性化合物和热不稳定性化合物等；和热不稳定性化合物等；6 6、为防

4、止注射针头进样时，穿过石英棉、为防止注射针头进样时，穿过石英棉, ,可以在针头上加可以在针头上加装一个或几个注射隔垫；装一个或几个注射隔垫；7 7、为了放置填充石英棉在衬管中位置变动，一定在柱前、为了放置填充石英棉在衬管中位置变动，一定在柱前压减至零时，更换注射隔垫和毛细管柱；压减至零时，更换注射隔垫和毛细管柱；8 8、衬管破碎是经常的事，大部分气相色谱仪，应首先从、衬管破碎是经常的事，大部分气相色谱仪，应首先从柱箱内拆去毛细管柱、柱接头与汽化室连接插件后，方柱箱内拆去毛细管柱、柱接头与汽化室连接插件后，方能清除进样体中的衬管玻璃碎片。清除衬管一定清除干能清除进样体中的衬管玻璃碎片。清除衬管一

5、定清除干净，否则再装衬管时，易给密封面造成损伤而漏气；净，否则再装衬管时，易给密封面造成损伤而漏气；使用衬管应注意的事项 39 9、在分析新样品前应考虑：、在分析新样品前应考虑：v 衬管的规格和形状；衬管的规格和形状；v是否填充石英棉；是否填充石英棉；v要硅烷化吗？要硅烷化吗？v已安装好衬管，要复检密封性；已安装好衬管，要复检密封性；v衬管是否已经破碎；衬管是否已经破碎；v石英棉位置是否已经改变；石英棉位置是否已经改变；v注射针应插入长度；注射针应插入长度；v老衬管和石英棉要否更换或重处理等。老衬管和石英棉要否更换或重处理等。 使用衬管应注意的事项 4 10、衬管引起重复性差的主要原因：、衬管

6、引起重复性差的主要原因：v石英棉填充不当；石英棉填充不当；v硅烷化作用失效；硅烷化作用失效；v大的进样量，可能出现样品在汽化后的大的进样量，可能出现样品在汽化后的“倒倒灌灌”现象；现象；v填充的固体吸附剂或固定相不能正常发挥作填充的固体吸附剂或固定相不能正常发挥作用。用。 衬管的清洗方法用过一段时间后，衬管中的石墨垫粉末附着溶剂后会用过一段时间后，衬管中的石墨垫粉末附着溶剂后会产生产生“鬼峰鬼峰”，衬管中的石英棉多少已沾有进样垫，衬管中的石英棉多少已沾有进样垫碎渣，都需要清洗衬管。清洗前一定先除去原有石碎渣，都需要清洗衬管。清洗前一定先除去原有石英棉；主要清洗法有：英棉；主要清洗法有：v用蘸有