阳离子定性分析实验

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1、高職化工科新課程適用內容Hg2Cl2+2NH3 HgNH2Cl + Hg + NH4+ + Cl- (白) (黑)Gr3MHClGrHg2Cl2，AgCl，PbCl2步驟一第一屬陽離子之沉澱Hg2Cl2AgClHg2Cl2AgClPbCl2熱水Pb2+步驟二 鉛離子之分離步驟三鉛離子之確認Pb2+K2CrO4PbCrO4黃色沉澱步驟四銀離子之分離Hg2Cl2AgClHg2Cl2 ，Hg，Hg2O( (灰白灰白) )15MNH3(aq)Ag(NH3)2+步驟五銀離子之確認Ag(NH3)2+3M HNO3 AgCl白色沉澱白色沉澱步驟六亞汞離子之確認Hg2Cl2HgHg2O( (灰白灰白) )濃H

2、NO3Hg2+SnCl2Hg2Cl2，Hg灰色灰色GrHg2Cl2AgClHg2Cl2HgHg2O( (灰白灰白) )3MHClGrHg2Cl2AgClPbCl2熱水Pb2+K2CrO4PbCrO4黃色沉澱15MNH3(aq)Ag(NH3)2+3M HNO3AgCl白色白色沉澱沉澱第二章 陽離子第二A屬分析一.原理二.實驗步驟三.流程圖四.實驗記錄一、原理1.屬試劑2.鉛離子的分離與確認3.汞離子的分離與確認4.銅離子的分離與確認5.鎘離子的分離與確認6.鉍離子的分離與確認1.屬試劑-1 1)本屬離子有Pb2+、Hg2+、Cu2+、Cd2+、Bi3+、As3+、Sb3+、Sn4+等在0.3MH

3、+中與H2S形成硫化物沉澱。Pb2+ + H2S PbS + 2H+ Cu2+ + H2S CuS + 2H+Cd2+ + H2S CdS + 2H+2Bi3+ + 3 H2S Bi2S3 + 6H+2As5+ + 5H2S As2S5 + 10H+Sn4+ + 2H2S SnS + 4H+2Sb5+ + 3H2S Sb2S5 + 10H+2) H2S為毒性氣體，為避免傷害身體，一般以硫代乙醯胺作為沉澱劑。 CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2S1.屬試劑-23)以3MKOH將第二屬的硫化物沉澱分成A、B兩副屬。 GrA：HgS、PbS、Bi2S3、CuS、CdS(可溶屬)

4、 GrB：As2S5、Sb2S5、SnS2(不溶屬)4As2S5 + 24 OH- 5AsS43- + 3AsO43- + 12H2O4Sb2S5 + 24 OH- 5SbS43- + 3SbO43- + 12H2O4SnS2 + 6 OH- 2SnS33- + 3SnO33- + 3H2O可溶屬2.鉛離子的分離與確認1) PbS可溶於3MHNO3。3PbS +2NO3- + 8H+ 3Pb2+ +2NO + 3S +4H2O2)Pb2+ 遇濃氨水生成Pb(OH)NO3沉澱Pb2+ NO3- + NH3 +H2O Pb(OH)NO3 + NH4+3) Pb(OH)NO3可溶於醋酸溶液中，與鉻酸

5、根生成PbCrO4黃色沉澱，可確認Pb2+。Pb2+ + CrO42- PbCrO4黃色沉澱3.汞離子的分離與確認1) HgS不溶於3MHNO3，可溶於王水形成錯離子。3HgS +2NO3- + 8H+ +12Cl- 3HgCl42- +2NO + 3S +4H2O2)HgCl42- 遇氯化亞錫生成白色Hg2Cl2沉澱可確認Hg2+。2HgCl42- + SnCl42- Hg2Cl2 +SnCl62- + 4Cl-白色沉澱4.銅離子的分離與確認1) CuS可溶於3MHNO3。3CuS +2NO3- + 8H+ 3Cu2+ +2NO + 3S +4H2O2)Cu2+ 遇濃氨水生成可溶性的Cu(N

6、H3)42+錯離子。Cu2+ + 4NH3 Cu(NH3)42+3) Cu(NH3)42+與KCN生成穩定的Cu(CN)32-錯離子。此錯離子不與H2S生成沉澱，。4) Cu(NH3)42+與黃血鹽生成紅棕色沉澱。2Cu2+ +Fe(CN)62- Cu2Fe(CN)6紅棕色沉澱5.鎘離子的分離與確認1) CdS可溶於3MHNO3。3CdS +2NO3- + 8H+ 3Cd2+ +2NO + 3S +4H2O2)Cd2+ 遇濃氨水生成可溶性的Cd(NH3)42+錯離子。Cd2+ + 4NH3 Cd(NH3)42+3) Cd(NH3)42+與KCN生成穩定的Cd(CN)42-錯離子不穩定，此錯離子

7、與H2S生成CdS的黃色沉澱，。2Cd(CN)42- +H2S 2HCN +2CN- +CdS黃色沉澱6.鉍離子的分離與確認1) Bi2S3可溶於3MHNO3。Bi2S3 + 2NO3- + 8H+ 2Bi3+ +2NO + 3S +4H2O2)Bi3+ 遇濃氨水生成BiONO3的白色沉澱。Bi3+ + NO3- +2NH3 +H2O BiONO3 +2NH4+3) BiONO3遇3M KOH生成BiOOH沉澱。BiONO3 +OH- BiOOH +NO3-4) BiOOH被亞錫酸根離子還原成黑色鉍金屬，可確認Bi3+。2BiOOH +3HSnO2- +3OH- +5H2O Bio + 3Sn

8、(OH)62-黑色沉澱二、實驗步驟-11.在含有GrV之試液中加入5滴濃HNO3及5滴濃HCl，加熱蒸乾。2.加入一滴濃HCl，加入1mL的水，倒入試管中。3.加入10滴5%TAA，於水浴中煮沸3分鐘，離心分離。步驟一 陽離子第二屬之沉澱陽離子GrV0.3M HCl中H2S(硫代乙醯胺)加熱HgS，PbS，Bi2S3，CuS，CdS，As2S5，Sb2S5，SnS2陽離子GrV二、實驗步驟-24.於含陽離子第二屬之沉澱中加入10滴3MKOH，徹底攪拌，離心分離。步驟二 A與B副屬之分離HgSPbSBi2S3CuSCdSAs2S5Sb2S5SnS23MKOHGrAAsS43-SbS43-SnS3

9、2-GrBHgS，PbS，Bi2S3，CuS，CdS二、實驗步驟-35.於GrA之硫化物沉澱中，加入15滴3MHNO3，攪拌均勻，水浴中加熱3分鐘，離心分離。沉澱物為的硫化汞。步驟三 汞離子之分離3M HNO3HgSBi3+，Pb2+，Cu2+，Cd2+HgSPbSBi2S3CuSCdS二、實驗步驟-46.於硫化汞沉澱中滴加1滴濃HNO3和3滴濃HCl，水浴中煮沸3分鐘。7.加入3滴0.5M的SnCl2，若有白或灰色沉澱生成，確認Hg2+存在。步驟四 汞離子之確認HgS王水HgCl42-SnCl2Hg2Cl2，Hg灰色沉澱確認Hg2+二、實驗步驟-58.於含Pb2+、Cu2+、Cd2+及Bi3

10、+的澄清液中加入濃氨水，攪拌均勻後，水浴中加熱3分鐘，離心分離。沉澱物含鉛及鉍，澄清液含銅及鎘離子。步驟五 鉛及鉍離子之分離Bi3+Pb2+Cu2+Cd2+濃NH3(aq)BiONO3Pb(OH)NO3Cu(NH3)42+Cd(NH3)42+二、實驗步驟-69. 於含鉛與鉍之沉澱物中加入3MKOH，攪拌均勻後離心分離。10.沉澱中加入新配製的NaHSnO2，若有黑色沉澱生成，確認Bi3+存在。步驟六 鉍離子之分離與確認Bio黑色沉澱確認Bi3+BiONO3Pb(OH)NO33MKOHBiOOHHSnO2-HPbO2-二、實驗步驟-711.於含鉛之澄清液中加入1滴6MHAc及3滴3MNH4Ac，

11、混合均勻後加入2滴1M K2CrO4，若有黃色沉澱生成，確認Pb2+存在。步驟七 鉛離子之確認HPbO2-HAcK2CrO4PbCrO4黃色沉澱確認Pb2+二、實驗步驟-812. 將含銅及鎘之錯離子的澄清液分成兩半，取一半加入3HAc成酸性，再加入1小匙粉狀K4Fe(CN)6，若有紅棕色沉澱生成，確認Cu2+存在。步驟八 銅離子之確認Cu(NH3)42+Cd(NH3)42+HAcK4Fe(CN)6Cu2Fe(CN)6紅棕色沉澱確認Cu2+二、實驗步驟-913. 取另一半含銅及鎘的錯離子溶液，加入10 滴1MKCN，加入3M KOH成鹼性，加入20滴甲醛水溶液，然後滴加5滴的TAA，若有黃色沉澱