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硅酸盐分析精编版

上传者:打**** 2022-05-27 14:26:01上传 PPT文件 904.50KB
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1、 硅酸盐:硅酸盐:硅酸中的氢被硅酸中的氢被Al、Fe、Ca、Mg、K、Na及其它金属取及其它金属取 代形成的盐(代形成的盐(XSiO2yH2O)。在自然界中,按质量计在自然界中,按质量计约占地壳质约占地壳质 量的量的85%以上。以上。 在自然界分布的广泛性在自然界分布的广泛性 是主要的造岩矿物是主要的造岩矿物 极酸性岩极酸性岩 酸性岩酸性岩 中性岩中性岩 基性岩基性岩 超基性岩超基性岩 粘土和黄土粘土和黄土 2 2 2 2 2 78% 65%78% 55%65% 38%55% 38%40% SiO SiO SiO SiO SiO 硅酸盐岩石中金属含量 极酸性岩和酸性岩极酸性岩和酸性岩: :氧化

2、铝氧化铝(10%16%);钾,钠钾,钠 氧化物氧化物(7%8%),钛含量不高,碱土金属含量,钛含量不高,碱土金属含量 较低,铬,镍,锰通常不存在较低,铬,镍,锰通常不存在 中性岩:中性岩:含有较多的铝和碱金属,碱土金属含含有较多的铝和碱金属,碱土金属含 量也高量也高 基性和超基性岩:基性和超基性岩:钙和镁含量较高,并含有镍,钙和镁含量较高,并含有镍, 铬,和亚铁,而铝和碱金属的含量较低铬,和亚铁,而铝和碱金属的含量较低 钒常存在于基性和超基性岩石中,锶和钡则常钒常存在于基性和超基性岩石中,锶和钡则常 存在于中性和酸性岩中,锂常常出现在钠含量存在于中性和酸性岩中,锂常常出现在钠含量 较高的岩石中

3、较高的岩石中 意义意义 在地球科学研究中,经常要求进行岩石在地球科学研究中,经常要求进行岩石 组份全分析,其主要目的是为了了解岩组份全分析,其主要目的是为了了解岩 石内部组份的含量变化,元素在地质体石内部组份的含量变化,元素在地质体 内的迁移和变化规律,元素的集中与分内的迁移和变化规律,元素的集中与分 散岩浆的来源,演化及可能出现的矿物,散岩浆的来源,演化及可能出现的矿物, 以求解决矿体岩相分带,阐明岩石成以求解决矿体岩相分带,阐明岩石成 因等问题在矿物定名时,化学组份的因等问题在矿物定名时,化学组份的 研究更具有其重要意义研究更具有其重要意义 硅酸盐矿物岩石的组成及分析项目硅酸盐矿物岩石的组

4、成及分析项目 组成:氧,硅,铝,铁,钙,镁,钠,组成:氧,硅,铝,铁,钙,镁,钠, 钾其次是锰,钛,硼,锆,锂,氢,氟钾其次是锰,钛,硼,锆,锂,氢,氟 等它们主要是形成惰性气体型离子的元等它们主要是形成惰性气体型离子的元 素和部分过渡型离子的元素素和部分过渡型离子的元素 一般测定项目:主要成份一般测定项目:主要成份 223232 222522 , ,. SiOAl OFe OFeO MnO TiO CaO MgO Na O K O P OH OH O 分析项目分析项目 次要组份:次要组份: 2325223 223 ,(, ), ,. Cr O V O ZrOCe YO SrO BaO CuO

5、 NiO CoO Li O B O 某些稀有元素某些稀有元素, ,如铷如铷, ,铯铯, ,铌铌, ,钽等钽等, ,以及贵金以及贵金 属和稀土元素属和稀土元素, ,在有些情况下也要测定在有些情况下也要测定. . 硅酸盐岩石平均化学组成硅酸盐岩石平均化学组成 2 SiO 0.3760.101 0.2990.124 1.051.15 3.133.84 5.083.49 3.803.08 15.3459.14 含量(%)成份含量(%)成份 23 2 2 2 Fe O MgO Na O H O MnO CO 23 2 2 25 Al O FeO CaO K O TiO PO 其他 试样的分解方法试样的分

6、解方法 氢氟酸氢氟酸+ +硫酸分解硫酸分解 碳酸钠熔融分解碳酸钠熔融分解 苛性碱熔融分解苛性碱熔融分解 过氧化钠熔融分解过氧化钠熔融分解 含锂硼酸盐熔融分解含锂硼酸盐熔融分解 四、水分及灼烧减量测定四、水分及灼烧减量测定 1、水分测定:水分测定: 1)吸附水吸附水:与矿石性质,样品细度,大气湿度有关。:与矿石性质,样品细度,大气湿度有关。105- 110 干燥至恒重的干燥至恒重的2540mm的称重瓶,的称重瓶,180200 目样烘目样烘2h称重。干燥法测定吸附水,结果不列入分析称重。干燥法测定吸附水,结果不列入分析 报告中报告中 2)化合水:化合水:包括结晶水和结构水,生产中一般不测,因为包括

7、结晶水和结构水,生产中一般不测,因为 除少数岩石(云母、滑石等)外,一般不含化合水,人除少数岩石(云母、滑石等)外,一般不含化合水,人 造产品经高温煅烧,一般不含化合水。造产品经高温煅烧,一般不含化合水。 目的:测定吸收水分是计算干燥基样品的组分目的:测定吸收水分是计算干燥基样品的组分 2、灼烧减量:水、二氧化碳、少量、灼烧减量:水、二氧化碳、少量S、F、Cl和有机物等在和有机物等在 高温下可挥发的物质,高温下可挥发的物质,1000灼烧灼烧40分钟。分钟。 五硅酸盐的系统分析五硅酸盐的系统分析 1经典系统分析经典系统分析 将元素先进行分组分离再测定将元素先进行分组分离再测定 Fe、Ti连续测定

8、连续测定 pH=2.22.5,60C磺基水物酸滴磺基水物酸滴Fe。pH=4,PAN指示剂指示剂80 CuSO4返滴定法返滴定法Al、Ti。加苦杏仁酸将与。加苦杏仁酸将与Ti结合的结合的EDTA置换出可用置换出可用 CuSO4滴定滴定EDTA。 Ca、Mg的连续测定的连续测定 pH=10NH3-NH4Cl缓冲缓冲buffer中测中测Ca、Mg总量,铬黑总量,铬黑T指示剂;指示剂; pH=12 NaOH 测测Ca 2. 快速分析快速分析 在一份试液中,不经分离或很少分离,通过掩蔽及仪器方法分别测定在一份试液中,不经分离或很少分离,通过掩蔽及仪器方法分别测定 1.硅酸盐分析流程图硅酸盐分析流程图 试

9、样试样 NaNa2 2COCO3 3熔融,稀熔融,稀HClHCl浸取,两次蒸干脱水,溶解可浸取,两次蒸干脱水,溶解可 溶性盐类后过滤。溶性盐类后过滤。 NaOHNaOH熔融,稀熔融,稀HClHCl浸取,蒸发至湿盐状态,动物胶浸取,蒸发至湿盐状态,动物胶 凝聚,溶解可溶性盐类后过滤。凝聚,溶解可溶性盐类后过滤。 沉淀沉淀 (硅酸)(硅酸) 不纯不纯SiOSiO2 2 灼烧灼烧 称重称重 残残 渣渣 溶溶 液液 称重称重 水浸取水浸取 K K2 2S S2 2O O7 7熔融,熔融, 滤液滤液 稀释至一定体积稀释至一定体积 K K 2 2S S2 2O O7 7法 法 或或 EDTAEDTA法法

10、测定测定 FeFe 2 2O O3 3 EDTAEDTA法法 测定测定 AlAl 2 2O O3 3+TiO +TiO 2 2 合量合量 H H 2 2O O2 2 比色法比色法 测定测定 TiOTiO 2 2 处理,灼烧处理,灼烧 HF-HHF-H 2 2SO SO 4 4 或或EDTAEDTA法法 连续测定连续测定 FeFe 2 2 O O3 3,Al,Al 2 2 O O3 3,TiO,TiO 2 2 氨水法或氨水法或 铜试剂沉铜试剂沉 淀分离淀分离 沉淀沉淀 (弃去)(弃去) 滤液滤液 EDTAEDTA法法 测定测定 CaO+MgOCaO+MgO 合量合量 EDTAEDTA法法 测定测

11、定 CaOCaO 滤液滤液 2.硅酸盐分析法硅酸盐分析法 称取两份试样,一份用称取两份试样,一份用KOH熔融后,用熔融后,用K2SiF6容量法测定容量法测定SiO2。 另一份按下列分析方案进行。另一份按下列分析方案进行。 至一定体积 提取,稀释冒烟, 分解试样, HCl HClO SOHHClOHF 4 424 2.称取两份试样,按下述分析方案进行。称取两份试样,按下述分析方案进行。 OK ONa OP MnO CaOEDTA MgOCaOEDTA TiOOH TiOOAlEDTA OFe10, 1 2 2 52 222 232 32 定原子吸收分光光度计测 定原子吸收分光光度计测 磷钼蓝吸光

12、光度法测 定高碘酸钾吸光光度法测 络合滴定法测定 合量络合滴定法测定 吸光光度法测定二安替比邻甲烷或 合量络合滴定法测定 邻二氮菲吸光度法测定 至一定体积 少量,稀释 冒烟,加试样, 分解 2 4 4 SrCl%10 HClO HClHClOHF OK ONa MgO CaO OAl OFe 2 2 32 32 定原子吸收分光光度计测 定原子吸收分光光度计测 定原子吸收分光光度计测 定原子吸收分光光度计测 定原子吸收分光光度计测 定原子吸收分光光度计测 52 2 OP TiO MnO 磷钼蓝吸光光度法测定 定过氧化氢吸光光度法测 定高碘酸钾吸光光度法测 稀释至一定体积 冒烟,分解试样, 4 4

13、24 HClO SOHHClOHF 水泥工业水泥工业 原料原料 设备设备 生产生产 过程过程 反应反应 条件条件 水泥水泥 成分成分 水泥水泥 应用应用 硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙 石灰石、粘土、辅助原料(石膏)石灰石、粘土、辅助原料(石膏) 水水 泥泥 回回 转转 窑窑 高温高温 磨磨烧烧磨磨 建筑粘合剂建筑粘合剂 水泥工水泥工 业展望业展望 3 CaO SiO22 CaO SiO23 CaO Al2O3 名称名称 混凝土混凝土 钢筋混凝土钢筋混凝土 水泥砂浆水泥砂浆 原料原料 用途用途 水泥、水泥、 砂子、砂子、 碎石碎石 建造桥梁、厂房建建造桥梁、厂房建 造

14、高楼大厦等高大造高楼大厦等高大 建筑建筑 等等 水泥、水泥、 砂子、砂子、 水水 建筑用建筑用 粘合剂粘合剂 水泥、水泥、 砂子、砂子、 碎石、碎石、 钢筋钢筋 6、我国主要玻璃工业产地、我国主要玻璃工业产地 玻璃工业玻璃工业 1、原料、原料 3、反应原理、反应原理 主要原料:纯碱、石灰石和石英。主要原料:纯碱、石灰石和石英。 2、成分:、成分: Na2SiO3,CaSiO3, 4SiO2或或 Na2O CaO 6SiO2 5、几种常见的玻璃、几种常见的玻璃 如秦皇岛耀华玻如秦皇岛耀华玻 璃厂,洛阳北玻玻璃厂,洛阳北玻玻 璃厂,洛阳蓝地钢璃厂,洛阳蓝地钢 化玻璃有限公司淄化玻璃有限公司淄 博嘉

15、利玻璃工业有博嘉利玻璃工业有 限公司限公司 等。等。 4、设备、设备 玻璃熔炉玻璃熔炉 主要化学反应:主要化学反应: Na2CO3+SiO2=Na2SiO3+CO2 CaCO3+SiO2=CaSiO3+CO2 高温高温 设问设问 这两个反应是否违反反应规律?这两个反应是否违反反应规律? 复分解反应规律仅适用于复分解反应规律仅适用于溶液溶液,不能套用于,不能套用于高温高温 条件下的反应。条件下的反应。 几种常见玻璃简介几种常见玻璃简介 普通玻璃普通玻璃 因混有铁的化合物显浅绿色因混有铁的化合物显浅绿色 蓝玻璃蓝玻璃 红玻璃红玻璃 化学仪器玻璃化学仪器玻璃 光学仪器玻璃光学仪器玻璃 钢化玻璃钢化玻

16、璃 光纤玻璃光纤玻璃 光导纤维:光导纤维:1964年年8月华裔月华裔 科学家高锟首先提出用玻科学家高锟首先提出用玻 璃纤维代替金属导线,被璃纤维代替金属导线,被 誉为誉为“纤维光学之父纤维光学之父”。 比头发丝还细的一对光导比头发丝还细的一对光导 纤维上同时传送纤维上同时传送3万门电话万门电话 且中继距离长达且中继距离长达20 50Km,保密性能好。,保密性能好。 在原料里加入某些金属氧化在原料里加入某些金属氧化 物均匀地分散到玻璃态物质里,物均匀地分散到玻璃态物质里, 使玻璃呈现出特征颜色。使玻璃呈现出特征颜色。 把普通玻璃放在把普通玻璃放在 电炉里加热,使它软电炉里加热,使它软 化,然后急

17、速冷却,化,然后急速冷却, 得到钢化玻璃。其机得到钢化玻璃。其机 械强度比普通玻璃大械强度比普通玻璃大 46倍,不易破碎。倍,不易破碎。 返 回 种种 类类 石英石英 玻璃玻璃 光学光学 玻璃玻璃 化学化学 仪器仪器 玻璃玻璃 玻璃纤玻璃纤 维维 钢化钢化 玻璃玻璃 有色有色 玻璃玻璃 (红(红 色)色) 有色有色 玻璃玻璃 (兰(兰 色)色) 成成 分分 全为全为 SiO2 含含 PbO 玻璃玻璃 制成制成 的无的无 机纤机纤 维维, 与普与普 通玻通玻 璃成璃成 分相分相 同同 含含 Co2O3 含含 Cu2O 含含 Na2B4O7 几几 种种 玻玻 璃璃 的的 成成 分分 洛阳蓝地钢化玻

18、璃厂洛阳蓝地钢化玻璃厂 三、陶瓷三、陶瓷 自学提纲自学提纲: 了解制陶瓷的原料了解制陶瓷的原料,条件条件,过程。过程。 了解陶瓷的种类,主要用途。了解陶瓷的种类,主要用途。 原料原料 过程过程 产品产品 种类种类 用途用途 粘土粘土 混合、混合、 成型、成型、 干燥、干燥、 烧结、烧结、 冷却冷却 土器、土器、 陶器、陶器、 瓷器、瓷器、 炻器炻器 广泛应用广泛应用 于生产生于生产生 活中活中 思考题思考题 对照三种硅酸盐工业,总结对照三种硅酸盐工业,总结 硅酸盐工业的共同特点?硅酸盐工业的共同特点? (1)生成物都是硅酸盐;)生成物都是硅酸盐; (2)原料都是含硅物质;)原料都是含硅物质;

19、(3)反应条件都是高温;)反应条件都是高温; (4)反应原理都是发生了复杂的物理、)反应原理都是发生了复杂的物理、 化学变化。化学变化。 作业作业 1. 称取称取0.5000g粘土样,熔融酸化并分离除去粘土样,熔融酸化并分离除去SiO2沉沉 淀,滤液及沉淀液收集于淀,滤液及沉淀液收集于250mL容量瓶中,取该液容量瓶中,取该液 25.00mL在在PH=2时用浓度为时用浓度为0.01000M的的EDTA滴定滴定 至磺基水杨酸变色,耗至磺基水杨酸变色,耗3.10mL,再加入过量再加入过量EDTA, 调调PH=56使使Al3 充分络合后,用浓度为 充分络合后,用浓度为 0.01030M 的的Zn(A

20、C)2标液滴定过量标液滴定过量EDTA。加入固体加入固体NH4F煮沸煮沸 后用后用Zn(AC)2标液标液EDTA,耗耗17.10mL至终点,计算至终点,计算 Fe2O3、Al2O3的含量。的含量。 2. 称取称取0.5000g水泥试样,分解后过滤除去水泥试样,分解后过滤除去SiO2,滤液定容滤液定容 250mL。(1) 吸取吸取25.00mL用氨水和用氨水和HCl调调pH=2.02.5用用 TCaO/EDTA=0.5608mg/mL的的EDTA滴定至终点耗滴定至终点耗EDTA3.30mL。 (2) 在以上的溶液中加入在以上的溶液中加入15.00mL的的EDTA及及pH=4.3的的HAC- Na

21、AC缓冲溶液缓冲溶液15mL,加入加入PAN指示剂,指示剂,用浓度用浓度0.01000M的的 Cu2+标液滴定过量的标液滴定过量的EDTA耗耗Cu2+标液标液9.80mL。 (3) 用比色法测得用比色法测得TiO2含量为含量为0.29%。 (4) 取取10.00mL滤液,掩蔽滤液,掩蔽Fe3+、Al3+后,用后,用KOH调调pH12用用 EDTA滴定钙至终点,耗滴定钙至终点,耗22.90mL。 (5) 仍取仍取10.00mL的滤液,掩蔽的滤液,掩蔽Fe3+、Al3+后,加后,加pH=10的缓冲的缓冲 溶液溶液25mL,用用K-B指示剂,指示剂,EDTA滴定,耗滴定,耗23.54mL。求求 Fe

22、2O3 、Al2O3、CaO、MgO量。量。 复习题 1. 什么是硅酸盐工业分析什么是硅酸盐工业分析? 其任务和作用是什么其任务和作用是什么? 2. 通过查阅有关资料,对硅酸盐样品中二氧化硅的测通过查阅有关资料,对硅酸盐样品中二氧化硅的测 定方法进行综述并简述其基本原理?定方法进行综述并简述其基本原理? 3. 测定水泥及其原料中容量法测定三氧化二铁、三氧测定水泥及其原料中容量法测定三氧化二铁、三氧 化二铝、一氧化锰的方法常用的有几种?原理如何?化二铝、一氧化锰的方法常用的有几种?原理如何? 4. 带硅试验溶液中测定钙、镁含量时,有哪些离子干带硅试验溶液中测定钙、镁含量时,有哪些离子干 扰?如何

23、消除这些离子的干扰?说明使用掩蔽剂的条扰?如何消除这些离子的干扰?说明使用掩蔽剂的条 件。氧化镁的测定常采用什么方法?对于高镁样品中件。氧化镁的测定常采用什么方法?对于高镁样品中 钙的测定应注意什么问题?钙的测定应注意什么问题? 5. 欲测定水泥熟料、生料、铁矿石、石灰石、粘土、欲测定水泥熟料、生料、铁矿石、石灰石、粘土、 石膏、矿渣等样品中的石膏、矿渣等样品中的SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、 MgO、K2O、Na2O。请根据所学知识,画出其系统。请根据所学知识,画出其系统 分析流程简图。分析流程简图。 6. 试述氟硅酸钾测定硅的主要条件。试述氟硅酸钾测定硅的主要条件。 7. 硅酸

24、盐样品中硅的测定方法有几种硅酸盐样品中硅的测定方法有几种?在什么情况下选择什么在什么情况下选择什么 方法比较合适方法比较合适? 8. 往水泥生料往水泥生料0.4779 g试料中加入试料中加入20.00 mL 0.5000 mol/L HCl标准滴定溶液,过量的酸需要用标准滴定溶液,过量的酸需要用7.38 mL NaOH标准滴定标准滴定 溶液返滴定,已知溶液返滴定,已知1mLNaOH相当于相当于0.6140 mLHCl溶液。试溶液。试 求生料中以碳酸钙表示的滴定值。求生料中以碳酸钙表示的滴定值。 9. 称取硅酸盐试样称取硅酸盐试样0.1000 g,经熔融分解,沉淀出,经熔融分解,沉淀出K2SiF

25、6, 然后经过滤洗净,水解产生的然后经过滤洗净,水解产生的HF用用0.1124 mol/LNaOH标准标准 滴定溶液滴定,以酚酞为指示剂,耗去标准滴定滴定溶液滴定溶液滴定,以酚酞为指示剂,耗去标准滴定滴定溶液 28.54 mL。计算试样中。计算试样中SiO2的质量分数。的质量分数。 10. 某硅酸盐试样某硅酸盐试样1.000 g,以重量法测得,以重量法测得Fe2O3+A12O3的总的总 量为量为0.5000 g,将沉淀溶解于酸,将,将沉淀溶解于酸,将Fe3+还原为还原为Fe2+,用,用 0.03000molL-1 K2Cr2O7溶液滴定,消耗溶液滴定,消耗25.00 mL,计算,计算 试样中试样中FeO和和Al2O3的质量分数。的质量分数。 Mr(FeO)=71.85;Mr(Al2O3)=159.7 32 结束语结束语


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