材料现代研究方法01X射线衍射

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1、材料现代研究方法材料现代研究方法 授课教师：袁磊授课教师：袁磊第第1章章 绪论绪论o1.1 材料研究的意义和内容材料研究的意义和内容 什么是材料？什么是材料？ 材料是指将原料通过物理或者化学的方法加工制成的金属、材料是指将原料通过物理或者化学的方法加工制成的金属、无机非金属、有机高分子和复合材料的固体物质。无机非金属、有机高分子和复合材料的固体物质。 金属材料：导电性、塑性和韧性好。金属材料：导电性、塑性和韧性好。 无机非金属材料：硬度高，韧性差。无机非金属材料：硬度高，韧性差。 高分子材料：强度、弹性模量低。高分子材料：强度、弹性模量低。 造成这些材料不同性能的原因就是因为材料的物质组成和造

2、成这些材料不同性能的原因就是因为材料的物质组成和结构不同。从原子结构来讲，就是化学键不同。比如金属材结构不同。从原子结构来讲，就是化学键不同。比如金属材料是由金属键结合的，无机非金属材料主要是由离子键和共料是由金属键结合的，无机非金属材料主要是由离子键和共价键结合的。价键结合的。o为什么要学习材料现代研究方法？为什么要学习材料现代研究方法？ 研究对象的需要研究对象的需要-控制材料的组成、结构和性能，了控制材料的组成、结构和性能，了解内部结构对外部表现的影响。解内部结构对外部表现的影响。( (应用工程师应用工程师材料材料科学家科学家制备材料制备材料分析人员分析人员) ) 专业培养的要求专业培养的

3、要求-培养的是高级专门人才，材料应用培养的是高级专门人才，材料应用或制备方面的专家。或制备方面的专家。o材料现代研究方法的主要内容材料现代研究方法的主要内容 所有与材料表征有关的方法（比如钢铁材料）所有与材料表征有关的方法（比如钢铁材料） 一般主要包括一般主要包括： （1）材料的成分）材料的成分 （2）材料的结构）材料的结构 （3）材料的性能）材料的性能 要想获得材料的这些信息，就需要采用科学的仪器，要想获得材料的这些信息，就需要采用科学的仪器，研究方法就是指测试材料组成、结构和性能的仪器方法。研究方法就是指测试材料组成、结构和性能的仪器方法。 o1.2 各种测试手段的分类各种测试手段的分类材

4、料组成：材料组成：X射线衍射射线衍射、中子衍射、电子衍射、中子衍射、电子衍射、光谱光谱 分析分析、能谱分析能谱分析、热谱分析、色谱分析等。、热谱分析、色谱分析等。材料结构：材料结构：光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微 镜、镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜等。扫描隧道显微镜、原子力显微镜等。材料性能：材料性能：热分析热分析、核磁共振、核磁共振、抗折强度、断裂韧性、弹抗折强度、断裂韧性、弹性模量、硬度性模量、硬度、等。、等。o1.3 本课程的授课特点本课程的授课特点 有选择性地介绍一些常用的研究方法。有选择性地介绍一些常用的研究方法。 介绍方法的原理和

5、应用范围，而不强调细节。介绍方法的原理和应用范围，而不强调细节。第第2章章 X射线衍射分析射线衍射分析2.1 X射线的发展史和应用射线的发展史和应用o1895年，德国物理学家伦琴年，德国物理学家伦琴(W. C. Rontgen)在研究阴极在研究阴极射线时，发现了射线时，发现了X射线，并为其夫人拍下了世界上第一射线，并为其夫人拍下了世界上第一张张X射线照片。射线照片。o1912年，德国物理学家劳厄等人发现了年，德国物理学家劳厄等人发现了X射线在胆矾晶射线在胆矾晶体中的衍射现象，它的意义在于一方面确认了体中的衍射现象，它的意义在于一方面确认了X射线是射线是一种电磁波，另一方面又为一种电磁波，另一方

6、面又为X射线研究晶体材料射线研究晶体材料开辟了开辟了道路。道路。o同年，英国物理学家布拉格父子首次利用同年，英国物理学家布拉格父子首次利用X射线衍射方射线衍射方法测定了法测定了NaCl晶体的结构，开创了晶体的结构，开创了X射线晶体结构分析射线晶体结构分析的历史。的历史。oX射线在近代科学和工艺上的应用：射线在近代科学和工艺上的应用： (1) X射线透视技术。医学上作用，射线透视技术。医学上作用，“照照X光光”。 (2) X射线光谱技术。物质成分的定量分析和化学态研究。射线光谱技术。物质成分的定量分析和化学态研究。 (3) X射线衍射技术射线衍射技术-物相分析。物相分析。 利用利用X射线通过晶体

7、时会发生衍射效应这一特性来确射线通过晶体时会发生衍射效应这一特性来确定结晶物质物相的方法，称为定结晶物质物相的方法，称为X射线物相分析法。射线物相分析法。 目前，目前，X射线物相分析法作为鉴别物相的一种有效的射线物相分析法作为鉴别物相的一种有效的手段，已在冶金、石油、化工、地质、建材、土壤、高手段，已在冶金、石油、化工、地质、建材、土壤、高分子物质、药物、食品等许多领域中得到了广泛的应用。分子物质、药物、食品等许多领域中得到了广泛的应用。2.2 X射线的本质、能量射线的本质、能量o X射线本质上和无线电波、可见光、射线本质上和无线电波、可见光、 射线一样，也是射线一样，也是一种电磁波，具有波粒

8、二象性。其波长在一种电磁波，具有波粒二象性。其波长在0.0110nm之之间，介于紫外线和间，介于紫外线和 射线之间，但没有明显的界限。射线之间，但没有明显的界限。其其短波段与短波段与 射线长波段相重叠，其长波段则与紫外线的射线长波段相重叠，其长波段则与紫外线的短波段相重叠。短波段相重叠。 nm m mm cm m km波长（）波长（）射线射线可见光可见光微波微波无线电波无线电波UVIR射线射线oX射线的能量。量子理论将射线的能量。量子理论将X射线看成由一种量子或光射线看成由一种量子或光子组成的粒子流，每个光子具有的能量为：子组成的粒子流，每个光子具有的能量为： 其中：其中：h为普朗克常量；为普

9、朗克常量； 为波长；为波长；为振动频率；为振动频率；c为为传播速度。传播速度。 由此，依据由此，依据X射线的波长即可计算出其能量为：射线的波长即可计算出其能量为： 124 keV 0.124 keV)(24. 1)(nmchhkeVE2.3 X射线的产生射线的产生 目前，衍射实验使用的目前，衍射实验使用的X射线，都是以阴极射线射线，都是以阴极射线（即高速度的电子流轰击金属靶）的方式获得的，所以（即高速度的电子流轰击金属靶）的方式获得的，所以要获得要获得X射线必须具备如下条件：射线必须具备如下条件： 1.电子源电子源(阴极阴极): 产生自由电子，加热钨丝发射热电子。产生自由电子，加热钨丝发射热电

10、子。 2.靶材靶材(阳极阳极): 设置自由电子撞击的设置自由电子撞击的靶子靶子，如阳极靶，如阳极靶，用以产生用以产生X射线。射线。 3.高压发生器高压发生器: 用以加速自由电子朝阳极靶方向加速运用以加速自由电子朝阳极靶方向加速运动。动。 4.真空真空: 将阴阳极封闭于小于将阴阳极封闭于小于133.3 10-6 Pa的高真空中，的高真空中， 保持两极洁净，促使加速电子无阻挡地撞击到阳极靶上。保持两极洁净，促使加速电子无阻挡地撞击到阳极靶上。oX射线管射线管-产生产生X射线的核心装置射线的核心装置 (1)阴极阴极 阴极的功能是发射电子。它由钨丝制成，在阴极的功能是发射电子。它由钨丝制成，在 通以一

11、定的电流加热后便能释放出热辐射电子。通以一定的电流加热后便能释放出热辐射电子。 为使电子束集中，在阴极灯丝外加上聚焦罩，并使灯为使电子束集中，在阴极灯丝外加上聚焦罩，并使灯丝与聚焦罩之间始终保持丝与聚焦罩之间始终保持100-400V的电位差。的电位差。 (2)窗口窗口 窗口是窗口是x射线射出的通道。通常窗口有两个或四射线射出的通道。通常窗口有两个或四个，窗口材料要求既要有足够的强度以维持管内的高真个，窗口材料要求既要有足够的强度以维持管内的高真空，又要对空，又要对x射线的吸收较小，玻璃对射线的吸收较小，玻璃对x射线的吸收较大，射线的吸收较大，所以不用，较好的材料是金属所以不用，较好的材料是金属