原料药生产清洁验证取样方法回收率试验.docx

取样方法回收率实验研究
1.
2
取 3 个内底表面积为 314cm 已清洁的不锈钢盘，备用。
2.
配制
100 ml 、2.5 mg/ml 的原料药无水乙醇溶液。量取
3 份， 25ml/ 份，分别
加入 3
个不锈钢盘中，振荡使溶液在内底表面分布均匀，在
20～40℃下放置 1
小时，使溶剂自然挥发完全。
采用棉球擦拭法取样：将 3 克脱脂棉均分成 3 份， 1 克/ 份。将三份棉球分别放入三个 150ml 的具塞三角瓶中，分别加入 20ml 无水乙醇，然后用镊子夹住棉
球，轻压，逼出多余的无水乙醇，按照图示方法取样。
4. 取样位置：选择不锈钢盘内底表面取样，取样面积
2
50cm。
擦拭时，将棉球用镊子夹紧，按在取样表面上，平稳而缓慢的擦拭取样表面，擦拭过程应覆盖整个表面。 翻转棉球，让棉球的另一面也进行擦拭， 但与前次擦拭移动的方向垂直（见棉球擦拭取样示意图） 。
擦拭完成后，将棉球放入具塞三角瓶，塞好塞子密封。用同法共取三个样品。一起送至化验室。
样品检测和回收率计算
样品检测和回收率计算： 将取样棉球进行过滤， 取其滤液为供试品液。 精密量取步骤 2 配置的溶液 2.0ml ，置 10ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度作对照液，精密量取对照液和供试液 10ul 注入液相色谱仪，计算取样回收率。
检测结果记录：
被检测物名
取样方
结果
检测人
复核人
日期
称
HPLC
法
( 对照
1
2
——
液 )
平均
原料药
1