第十三章 透射电子显微分析

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1、第三部分第三部分 电子显微分析电子显微分析主讲：严继康材料科学与工程学院第三部分第三部分 电子显微分析电子显微分析第 11章 电子光学基础第 12章 电子束与材料的相互作用第 13章 透射电子显微分析第 14章 电子衍射第 15章 扫描电镜与电子探针分析13.1 透射电子显微透射电子显微镜工作原理及构造镜工作原理及构造13.2 样品制备样品制备13.3 透射电镜基本透射电镜基本成像操作及像衬度成像操作及像衬度电子显微分析方法的种类电子显微分析方法的种类p透射电子显微镜(TEM)可简称透射电镜p扫描电子显微镜(SEM)可简称扫描电镜 p电子探针X射线显微分析仪简称电子探针(EPA或EPMA)：波

2、谱仪(波长色散谱仪，WDS)与能谱仪(能量色散谱仪，EDS) p电子激发俄歇电子能谱(XAES或AES) p透射电子显微镜透射电子显微镜（简称（简称透射电镜透射电镜，TEMTEM），），可以以几种不可以以几种不同的形式出现，如：同的形式出现，如：p 高分辨电镜高分辨电镜（HRTEMHRTEM）p 透射扫描电镜透射扫描电镜（STEMSTEM）p 分析型电镜分析型电镜（AEMAEM）等等。等等。p入射电子束（照明束）也有两种主要形式：入射电子束（照明束）也有两种主要形式：p 平行束：平行束：透射电镜成像及衍射透射电镜成像及衍射p 会聚束会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射。：扫描透射电镜成像、

3、微分析及微衍射。TEMTEM的形式的形式13.113.1 透射电子显微镜工作原理及构造透射电子显微镜工作原理及构造 p13.1.113.1.1 工作原理工作原理p成像原理与光学显微镜类似。成像原理与光学显微镜类似。p它们的根本不同点在于光学显微镜以它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光可见光作照作照明束，透射电子显微镜则以明束，透射电子显微镜则以电子电子为照明束。在光为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜玻璃透镜，在，在电子显微镜中相应的为电子显微镜中相应的为磁透镜磁透镜。p由于电子波长极短，同时与物质作用遵从由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉

4、格布拉格（BraggBragg）方程方程，产生衍射现象，使得透射电镜自，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的身在具有高的像分辨本领像分辨本领的同时兼有的同时兼有结构分析结构分析的的功能。功能。 图图13-113-1 透射电子显微镜光路原理图透射电子显微镜光路原理图 13.1.213.1.2 构造构造TEMTEM由由p电子光学系统电子光学系统n照明系统照明系统n成像系统成像系统n观察记录系统观察记录系统p真空系统真空系统p电器系统电器系统n电源电源n控制系统控制系统组成。组成。 1. 1. 电磁透镜电磁透镜 20)(NIRVAf 电磁透镜是一种焦距电磁透镜是一种焦距( (或放大倍数或放大倍数

5、) )可调的会可调的会聚透镜。减小激磁电流，可使电磁透镜磁场聚透镜。减小激磁电流，可使电磁透镜磁场强度降低、焦距变长强度降低、焦距变长( (由由f1f1变为变为f2f2 ） 。4/14/30sCAr2. 2. 照明系统照明系统 p作用：提供亮度高、相干性好、束流稳定的p 照明电子束。p组成：电子枪和聚光镜p 钨丝 p 热电子源p电子源 LaB6p 场发射源 p要求：为满足明场和暗场成像需要，照明束可p 在2 3范围内倾斜灯丝和阳极间加高压灯丝和阳极间加高压栅极偏压起会聚电子束的作用栅极偏压起会聚电子束的作用使其形成直径为使其形成直径为d d0 0、会聚会聚/ /发散角为发散角为 0 0的交叉的

6、交叉 偏压回路可以起到限制和稳定束流的作用偏压回路可以起到限制和稳定束流的作用电子枪热电子枪示意图热电子枪示意图双聚透镜图13-6 双聚光镜照明系统光路图 聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般都采用双聚光镜系统。C1强激磁透镜控制束斑大小C1弱激磁透镜改变孔径角和获得最佳亮度从聚光镜到物镜从聚光镜到物镜3. 3. 成像系统成像系统 p由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组成。p成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。p通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。p若使中

7、间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。p透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜物镜 。 成像系统的两种基本操作图图13-7 透射电镜成像系统的两种基本操作透射电镜成像系统的两种基本操作(a)将衍射谱投影到荧光屏将衍射谱投影到荧光屏 (b)将显微像投影到荧光屏将显微像投影到荧光屏 物镜物镜物镜p物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都被成像系统中其它透镜进一步放大。欲获得物镜的高分辨率，必须尽可能降低像差。通常采用强激磁，短焦距的物镜。p物镜是一个强激磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高，一般为100-300倍。

8、目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nm左右。 p 物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工精度。一般来说，极靴的内孔和上下级之间的距离越小，物镜的分辨率就越高。p为了减少物镜的球差，往往在物镜的后焦面上安放一个物镜光阑。物镜光阑不仅具有减少球差，像散和色差的作用，而且或以提高图像的衬度。p此外，我们在以后的讨论中还可以看到，物镜光阑位于后焦面的位置上时，可以方便的进行暗场及衬度成像的操作。p在用电子显微镜进行图像分析时，物镜和样品之间和距离总是固定不变的，（即物距L1不变）。因此改变物理学镜放大倍数进行成像时，主要是改变物镜的焦距和像距（即f 和 L2）来满足成像条件。中间镜中间镜 如果把中间

9、镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作；如果把中间到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作；如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是透射电子显微镜中的电子衍射操作。衍射花样，这就是透射电子显微镜中的电子衍射操作。投影镜投影镜p 投影镜的作用是把经中间镜放大投影镜的作用是把经中间镜放大(或缩小或缩小)的像的像(或电子衍射花样或电子衍射花样)进一步放大，并投影到荧光屏进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物

10、镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的，因为成像电子束进投影镜的激磁电流是固定的，因为成像电子束进入投影镜时孔径角很小入投影镜时孔径角很小(约约10-5rad)因此它的因此它的景深和焦长都非常大。景深和焦长都非常大。p目前，高性能的透射电子显微镜大都采用目前，高性能的透射电子显微镜大都采用5级透级透镜放大，即中间镜和投影锐有两级分第一中间镜镜放大，即中间镜和投影锐有两级分第一中间镜和第二中间镜，第一投影镜和第二投影镜。和第二中间镜，第一投影镜和第二投影镜。透射电镜TEM中三种主要光阑（名称、位置和作用）中三种主要光阑（名称、位置和作用

11、）（一）第二聚光镜光阑（一）第二聚光镜光阑p四个一组的光阑孔被安装在一个光阑杆的支架上，使四个一组的光阑孔被安装在一个光阑杆的支架上，使用时，通过光阑杆的分档机构按需要依次插入，使光用时，通过光阑杆的分档机构按需要依次插入，使光阑孔中心位于电子束的轴线上（光阑中心和主焦点重阑孔中心位于电子束的轴线上（光阑中心和主焦点重合）。合）。p聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角。在双聚光镜系聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角。在双聚光镜系统中，安装在第二聚光镜下方的焦点位置。光阑孔的统中，安装在第二聚光镜下方的焦点位置。光阑孔的直径为直径为20400m作一般分析观察时，聚光镜的光阑作一般分析观察时，聚光镜的光