材料概论(周达飞)(二版)第3-2章

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1、 物理气相沉积法物理气相沉积法(Phsical Vapor Deposition，PVD) ：系统中不发生化学反应，也称蒸发：系统中不发生化学反应，也称蒸发凝聚法。凝聚法。 化学气相沉积法化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition, CVD)：利用气相化学反应来制备材料。：利用气相化学反应来制备材料。 气相聚合气相聚合 气相法气相法液相法液相法固相法固相法3.2 工艺过程与方法工艺过程与方法 整个材料领域中，可分为整个材料领域中，可分为3大类：大类： 1.物理气相沉积法物理气相沉积法(PVD)利用电弧、高频电场利用电弧、高频电场or等离子体等高温热源将原料等离子体等高温

2、热源将原料 加热加热 高温高温气化气化/等离子体等离子体 骤冷骤冷 凝聚成各种形态凝聚成各种形态(如晶如晶须、薄片、晶粒等须、薄片、晶粒等) 。包括。包括3个步骤：个步骤：蒸汽的产生蒸汽的产生：简单的蒸发和升华：简单的蒸发和升华or阴极溅射方法。阴极溅射方法。 通过减压使气化材料从供给源转移到衬底通过减压使气化材料从供给源转移到衬底。挥发的镀挥发的镀膜材料能用各种方式激活膜材料能用各种方式激活or离子化，离子能被电场加速。离子化，离子能被电场加速。 在衬底上发生凝结在衬底上发生凝结，最后可能是最后可能是在高能粒子轰击期间，在高能粒子轰击期间，or在反应气体在反应气体or非反应气体粒子碰撞过程中

3、非反应气体粒子碰撞过程中(or两者共同两者共同作用作用)，通过异相成核作用和膜生长形成，通过异相成核作用和膜生长形成1种沉积膜。种沉积膜。 PVD法制备薄膜材料法制备薄膜材料 在一定的基体表面制备膜层，由元素和化合物从蒸气在一定的基体表面制备膜层，由元素和化合物从蒸气相凝结而成。膜沉积技术的基本类型有相凝结而成。膜沉积技术的基本类型有：(1)真空沉积法真空沉积法(真空蒸镀真空蒸镀)(2)溅射法：溅射法：利用溅射现象使飞出的原子团利用溅射现象使飞出的原子团or离子在对面基离子在对面基片上析出的方法。片上析出的方法。(3)离子镀法：离子镀法： 蒸镀工艺与溅射技术的结合蒸镀工艺与溅射技术的结合(较新

4、较新)，基本，基本原理与真空沉积法相同原理与真空沉积法相同.v都是在真空条件下实现的。前都是在真空条件下实现的。前2种形成的薄膜和原始种形成的薄膜和原始材料成分基本相近，即基片表面没有反应。材料成分基本相近，即基片表面没有反应。vPVD能在很宽能在很宽T衬底衬底范围内进行，从几百度范围内进行，从几百度T液氮液氮甚至甚至更低更低。适当选择材料，可适用于玻璃和塑料的镀膜。适当选择材料，可适用于玻璃和塑料的镀膜。图图3 10 真空蒸镀设备的示意图真空蒸镀设备的示意图(1)真空沉积法真空沉积法(真空蒸镀真空蒸镀)：很早就用于电容器、光学薄膜、很早就用于电容器、光学薄膜、塑料等的真空蒸镀、沉积膜等，近年

5、用于塑料表面镀金属，塑料等的真空蒸镀、沉积膜等，近年用于塑料表面镀金属，还制备还制备In2O3-SnO2系等透明导电陶瓷薄膜。系等透明导电陶瓷薄膜。 机理十分简单，将需制成机理十分简单，将需制成膜的金属元素膜的金属元素or化合物在化合物在真空中蒸发真空中蒸发or升华，使之升华，使之在基片表面上析出并附着在基片表面上析出并附着的过程。设备较简单，除的过程。设备较简单，除真空系统外，由真空室蒸真空系统外，由真空室蒸发源、基片支撑架、挡板发源、基片支撑架、挡板及监控系统组成及监控系统组成(图图3 10)。许多物质都可制膜，蒸镀许多物质都可制膜，蒸镀多种元素可获得一定配比多种元素可获得一定配比的合金薄

6、膜。的合金薄膜。 第三章第三章 材料的制备方法材料的制备方法 与真空沉积法相比，所得到的膜成分基本上与靶材相与真空沉积法相比，所得到的膜成分基本上与靶材相同，易于获得复杂组成的合金，而前者同，易于获得复杂组成的合金，而前者合金成分和合金成分和蒸气压的差异无法精确控制；溅射法与基体的附着力蒸气压的差异无法精确控制；溅射法与基体的附着力蒸镀法。主要蒸镀法。主要金属金属or合金膜合金膜(特别是特别是e元件的电极元件的电极和玻璃表面红外线反射薄膜和玻璃表面红外线反射薄膜)，还，还功能薄膜如液晶功能薄膜如液晶显示装置的显示装置的In2O3-SnO2透明导电陶瓷薄膜。透明导电陶瓷薄膜。 （2）溅射现象：当

7、固体受到高能的离子、中性原子）溅射现象：当固体受到高能的离子、中性原子等冲击时，构成固体的原子从中飞出，即荷能粒子等冲击时，构成固体的原子从中飞出，即荷能粒子(如正离子如正离子)轰击靶材，使靶材表面原子轰击靶材，使靶材表面原子or原子团逸出。原子团逸出。溅射设备主要有以下几种：溅射设备主要有以下几种：二极直流溅射二极直流溅射：最简单，很早就工业生产，但无法获：最简单，很早就工业生产，但无法获得绝缘膜。得绝缘膜。高频溅射高频溅射：可在较低电压下进行，能制介质膜，：可在较低电压下进行，能制介质膜，高频高频溅射仪自溅射仪自1965年问世以来很快得到普及，数量在溅射仪年问世以来很快得到普及，数量在溅射

8、仪中占绝对优势。中占绝对优势。磁控溅射磁控溅射：与真空蒸镀相比，二极直流：与真空蒸镀相比，二极直流or高频溅射的高频溅射的V成膜成膜都非常小都非常小(只有只有50nm/min，约为蒸镀的，约为蒸镀的1/5 1/10)。磁。磁控溅射是在溅射仪中附加了磁场，控溅射是在溅射仪中附加了磁场，洛仑兹力的作用，洛仑兹力的作用，能使能使V溅射溅射，使溅射技术使溅射技术新的高度。新的高度。反应溅射反应溅射：通过将活性气体混合在放电气体中，可控制：通过将活性气体混合在放电气体中，可控制膜的组成和性质，主要用于制绝缘化合物薄膜。可采用膜的组成和性质，主要用于制绝缘化合物薄膜。可采用直流、高频和磁控等溅射方法。直流

9、、高频和磁控等溅射方法。第三章第三章 材料的制备方法材料的制备方法 (3)离子镀法离子镀法v是蒸发工艺与溅射技术的结合，是蒸发工艺与溅射技术的结合，1种较新的方法。种较新的方法。v 薄膜的耐磨性、耐磨擦性、耐腐蚀性等，薄膜的耐磨性、耐磨擦性、耐腐蚀性等， 与基片与基片的结合强度，的结合强度，在形状复杂的基片表面能形成厚度较均匀的薄在形状复杂的基片表面能形成厚度较均匀的薄膜等。膜等。不像电镀那样有废液产生，不像电镀那样有废液产生，作为无公害涂作为无公害涂膜法正在拓展其应用。膜法正在拓展其应用。 v基本原理与真空沉积法相同，将蒸发了的金属原子在基本原理与真空沉积法相同，将蒸发了的金属原子在等离子体

10、中离子化后在基体上析出薄膜。通过输入反等离子体中离子化后在基体上析出薄膜。通过输入反应性气体也能够析出陶瓷等化合物膜。与前者相比，应性气体也能够析出陶瓷等化合物膜。与前者相比，作用气体作用气体P高，膜均匀性较好，与基体结合性也好。高，膜均匀性较好，与基体结合性也好。第三章第三章 材料的制备方法材料的制备方法 B. PVD法制备超细粉体材料法制备超细粉体材料可制备可制备单一氧化物、复合氧化物、碳化物单一氧化物、复合氧化物、碳化物or金属金属等微粉。等微粉。特别适用于制备特别适用于制备液相法和固相法难以直接合成的非氧化液相法和固相法难以直接合成的非氧化物系列物系列(金属、合金、氮化物、碳化物等金属

11、、合金、氮化物、碳化物等)的超细粉，的超细粉，粒径通常粒径通常0.1 m，且分散性好。，且分散性好。 真空蒸发法真空蒸发法是目前用是目前用PVD法来制备法来制备超细粉理论上研究最超细粉理论上研究最多和制备超细粉最常用多和制备超细粉最常用的方法之一的方法之一。优点：优点：可通过输入惰性气体和改变可通过输入惰性气体和改变P载气载气来调节微粒的大小、来调节微粒的大小、表面光洁度和粒度均匀性表面光洁度和粒度均匀性。也存在。也存在形状难控制、最佳形状难控制、最佳工业条件难以掌握等工业条件难以掌握等问题问题。2.化学气相沉积法化学气相沉积法(CVD)A. CVD法原理：涉及反应化学、热力学、动力学、转法原