点阵常数测定

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1、4.4 点阵常数的测定方法点阵常数的测定方法v主要内容：主要内容：v 1、 原理原理v 2、 德拜谢乐法的系统误差德拜谢乐法的系统误差v 3、德拜谢乐法的误差校正方法、德拜谢乐法的误差校正方法v 4、点阵常数计算举例、点阵常数计算举例v 5 、衍射仪精确测定点阵常数、衍射仪精确测定点阵常数4.4.1 原理原理 点阵参数是晶体物质的重要参数，它随物点阵参数是晶体物质的重要参数，它随物质的化学成分和外界条件（温度和压力）而质的化学成分和外界条件（温度和压力）而变化。在金属与合金材料的研究过程中所涉变化。在金属与合金材料的研究过程中所涉及到的许多理论和实际应用问题，如及到的许多理论和实际应用问题，如

2、晶体物晶体物质的键合能、密度、热膨胀、固溶体类型、质的键合能、密度、热膨胀、固溶体类型、固溶度、固态相变、宏观应力固溶度、固态相变、宏观应力等都与点阵常等都与点阵常数变化密切相关。数变化密切相关。 测量衍射图相上各条衍射线的测量衍射图相上各条衍射线的位置位置2值，然后利用值，然后利用布拉格方程布拉格方程和各个晶系的面间距公式和各个晶系的面间距公式，求出，求出该晶体的点阵常数。该晶体的点阵常数。（对立方晶系）（对立方晶系）222sin2lkha 在衍射花样中，通过每一条衍射线都可在衍射花样中，通过每一条衍射线都可以计算出一个点阵常数，而理论上每个以计算出一个点阵常数，而理论上每个晶体的点阵常数只

3、能有一个固定值。晶体的点阵常数只能有一个固定值。 要考虑要考虑测量误差测量误差。 干涉指数是整数，波长在衍射测量中是固干涉指数是整数，波长在衍射测量中是固定不变的，所以定不变的，所以点阵常数的精确度主要取决点阵常数的精确度主要取决于于sin.v 由布拉格方程由布拉格方程2dsin微分得出微分得出：cotddcos2sin2dd看作常数看作常数,则则cotdd对立方晶系而言对立方晶系而言 aadd当当 一定，点阵常数的相对误差一定，点阵常数的相对误差a/a与与cot成正比。成正比。 如果衍射线条的如果衍射线条的角趋近于角趋近于90，则，则误差将误差将趋于趋于0，点阵常数的精度较高。，点阵常数的精

4、度较高。所以，实验过程中，使所以，实验过程中，使60 的区域的区域出现尽可能多的衍射线，并使最大出现尽可能多的衍射线，并使最大角角的衍射线尽可能靠近的衍射线尽可能靠近90 。 4.4.2 德拜谢乐法的系统误差德拜谢乐法的系统误差v德拜谢乐法用于点阵常数精确测定系德拜谢乐法用于点阵常数精确测定系统误差主要有统误差主要有:v（1）相机半径误差相机半径误差；v（2）底片伸缩误差底片伸缩误差；v（3）试样偏心误差试样偏心误差；v（4）试样对试样对x射线的吸收误差射线的吸收误差；v（5）x射线折射误差射线折射误差 相机半径误差相机半径误差相机半径误差和底片收缩误差相机半径误差和底片收缩误差v如果相机半径

5、的准确值为如果相机半径的准确值为R，由于误差的存，由于误差的存在，实际半径为在，实际半径为RR,对于底片上间距为对于底片上间距为S的一对衍射线，其表现的的一对衍射线，其表现的值值v表现表现S/4（R R）而）而真实真实S/4Rv因此，因此，的测量误差是的测量误差是由于由于R很小，故很小，故R（ R/R)4RSRRRRR 表现真实S（ ） 4R（） 底片伸缩误差底片伸缩误差 照相底片经冲洗、干燥以后会发生变形，照相底片经冲洗、干燥以后会发生变形，由于底片收缩或伸长造成的误差为：由于底片收缩或伸长造成的误差为：在实验工作中，采用在实验工作中，采用不对称装片或反装不对称装片或反装法可以降低收缩误差。

6、法可以降低收缩误差。4sSSSRS表现真实+ S 4R 试样偏心误差试样偏心误差：由于机械加工精度而造成的试样架转由于机械加工精度而造成的试样架转动轴与圆筒底片中心轴的不完全重合动轴与圆筒底片中心轴的不完全重合试样偏心位移分解为试样偏心位移分解为x方向和方向和y方方向的分量向的分量 垂直位移垂直位移y使衍射线对位置的相对变化使衍射线对位置的相对变化为为AC，BD。当。当y很小时，很小时，AC和和BD近近乎相等，因此可以认为垂直位移不会在乎相等，因此可以认为垂直位移不会在S中中产生误差。产生误差。 水平位移水平位移x的存在，使衍射线条位置的存在，使衍射线条位置的相对变化为的相对变化为A C，BD

7、。于是，。于是，S的误的误差为差为AC+BD=2DB2PN2 xsin2因此，试样偏心导致的误差为：因此，试样偏心导致的误差为：2sinco sCSS（ x s i n 2）（）4 R xR于是，于是，a的相对误差为：的相对误差为：2cotcos axaR 吸收误差吸收误差 对于一个调整好中心位置的高吸对于一个调整好中心位置的高吸收试样，吸收误差相当于试样水平偏收试样，吸收误差相当于试样水平偏离所造成的误差，所以，离所造成的误差，所以，因吸收而引因吸收而引起的误差可包括到试样偏心误差中起的误差可包括到试样偏心误差中 x射线折射误差射线折射误差 X射线从一种介质进入另一种介质时，射线从一种介质进

8、入另一种介质时，也会发生折射现象。也会发生折射现象。 在高精度测量过程中，在高精度测量过程中，必须对布拉格方程进行校正，以消除必须对布拉格方程进行校正，以消除折射折射误差。误差。 经校正以后的布拉格方程为：经校正以后的布拉格方程为： 221sinsinnd（） 用校正折射的布拉格方程用校正折射的布拉格方程 ，计算，计算d观察观察时，时，d观察观察d校正校正，对立方晶系，点阵常数的折射校，对立方晶系，点阵常数的折射校正公式可以近似地表达为：正公式可以近似地表达为：1aa校正观察（）571010通常，之间 4.4.3 德拜谢乐法的误差校正方法德拜谢乐法的误差校正方法 1、采用精密实验技术（、采用精

9、密实验技术（P73自学）自学）2、外推法消除系统误差、外推法消除系统误差3 、柯亨最小二乘法柯亨最小二乘法 图解外推法图解外推法v根据德拜谢乐法中相机半径误差、底片根据德拜谢乐法中相机半径误差、底片伸缩误差、试样偏心误差、试样对伸缩误差、试样偏心误差、试样对x射线的射线的吸收误差的讨论得出吸收误差的讨论得出综合误差：综合误差：sincosSRCASS、 、 、 Rx（）RR90sincoscossin 。、 、和由于由于于是于是 在背散射区，当在背散射区，当接近接近90，很小，运很小，运 用近似关系用近似关系sinsin，coscos1 1cossinsincossinsincos cosSS

10、 dd Rx（）RR在同一张底片中，由于每一条衍射线的各种在同一张底片中，由于每一条衍射线的各种误差来源相同，因而上式括弧内数值为定值，误差来源相同，因而上式括弧内数值为定值，设为常数设为常数K，因此：，因此：由上式可见，面间距由上式可见，面间距d的相对误差的相对误差和和2cos成正比，成正比，2cos当当 趋近于零或趋近于零或趋近于趋近于90时时，上述综合误差即趋于零。上述综合误差即趋于零。22sincosDDdd2sinSSd Rx（）dRR可以用可以用图解外推法图解外推法求得立方晶系的精确点阵常数求得立方晶系的精确点阵常数a0。 如果以如果以cos2为自变量，为自变量，a为因变量，上式为

11、一直线为因变量，上式为一直线方程。方程。根据各条衍射线测得的根据各条衍射线测得的带入带入 计算点阵常数，然后作计算点阵常数，然后作a与与 的图解，并外的图解，并外推到推到 0。2cosa=a0bcos2b常数常数2cos2222sinaHKL具体作法，以点阵常数具体作法，以点阵常数a为纵坐标，为纵坐标， 为横为横坐标作图坐标作图2cos满足以下条件，才能得出较好的结果：满足以下条件，才能得出较好的结果：1 1）在）在60609090之间有数目多、分之间有数目多、分布均匀的衍射线；布均匀的衍射线；2 2）至少有一条衍射线在）至少有一条衍射线在8080以上。以上。 柯亨最小二乘法柯亨最小二乘法在实