材料化学Chapter51PreparationofMaterials(1)1

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1、Chapter5 Preparation of Materials1Chapter 5 Preparation of Materials主要内容 5.1 晶体生长技术晶体生长技术 5.2 气相沉积法气相沉积法 5.3 溶胶溶胶-凝胶法凝胶法 5.4 液相沉淀法液相沉淀法 5.5 固相反应固相反应 5.6 插层法和反插层法插层法和反插层法 5.7 自蔓延高温合成法自蔓延高温合成法 5.8 非晶材料的制备非晶材料的制备2材料制备化学合成工艺技术Chapter5 Preparation of Materials学习目的 学习几种材料制备技术，掌握其基本原理，理学习几种材料制备技术，掌握其基本原理，理

2、解相关工艺过程。解相关工艺过程。 了解各种制备技术的特点、适用范围、优缺点了解各种制备技术的特点、适用范围、优缺点等。等。3 3Chapter5 Preparation of Materials5.1 晶体生长技术 熔体生长法熔体生长法 溶液生长法溶液生长法4Chapter5 Preparation of Materials5.1.1 熔体生长法5将欲生长晶体的原料熔化，然后将欲生长晶体的原料熔化，然后让熔体达让熔体达到一定的过冷到一定的过冷而形成单晶而形成单晶Chapter5 Preparation of Materials5.1.1.1 提拉法 可以在短时间内生长大而无错位晶体 生长速度快

3、，单晶质量好 适合于大尺寸完美晶体的批量生产6提拉法单晶生长Chapter5 Preparation of Materials 控制晶体品质的主要因素：控制晶体品质的主要因素： 固液界面的温度梯度固液界面的温度梯度 生长速率生长速率 晶转速率晶转速率 熔体的流体效应。熔体的流体效应。74-inch4-inch的的LiNbOLiNbO3 3单晶单晶Chapter5 Preparation of Materialsu自动提拉技术1. 供料器feeder2. 晶体生长室growth chamber3. 坩埚crucible4. 底加热器bottom heater5. 气阀gas valve6. 熔面

4、调校器melt-level regulator7. 探头probe8. 电脑9. 温度校正单元 temperature-correction block8Crystal-500 Crystal-500 晶体生长炉晶体生长炉Chapter5 Preparation of Materials9开始阶段开始阶段径向生长阶段径向生长阶段垂直垂直生长阶段生长阶段晶体生长过程晶体生长过程Chapter5 Preparation of Materials10Crystal-500 Crystal-500 晶体生长炉得到的晶体晶体生长炉得到的晶体Chapter5 Preparation of Material

5、s 装有熔体的坩埚缓慢通装有熔体的坩埚缓慢通过具有一定温度梯度的过具有一定温度梯度的温场，开始时整个物料温场，开始时整个物料熔融，当坩埚下降通过熔融，当坩埚下降通过熔点时，熔体结晶，随熔点时，熔体结晶，随坩埚的移动，固液界面坩埚的移动，固液界面不断沿坩埚平移，至熔不断沿坩埚平移，至熔体全部结晶。体全部结晶。115.1.1.2 坩埚下降法Chapter5 Preparation of Materials12坩埚下降法晶体生长示意图Chapter5 Preparation of Materials13坩埚下降法采用冷却棒的结晶炉示意图和理想的温度分布Chapter5 Preparation of

6、Materials5.1.1.3区熔法 狭窄的加热体在多晶原料棒上移动，在加热体所处区域，原料变成熔体，该熔体在加热器移开后因温度下降而形成单晶。 随着加热体的移动，整个原料棒经历受热熔融到冷却结晶的过程，最后形成单晶棒。 有时也会固定加热器而移动原料棒。14Chapter5 Preparation of Materials15区熔法水平区熔法示意图Chapter5 Preparation of Materials包含化合物生成的区熔法16 CdTe单晶的合成单晶的合成 InP单晶的合成单晶的合成Chapter5 Preparation of Materials17100mm100mm直径的直

7、径的InPInP单晶及晶片单晶及晶片长长200mm200mm、直径、直径75mm75mm的未掺杂的未掺杂GaAsGaAs单晶及晶片单晶及晶片Chapter5 Preparation of Materials单晶硅（Monocrystalline silicon） 硅的单晶体。具有基本硅的单晶体。具有基本完整的点阵结构的晶体完整的点阵结构的晶体。不同的方向具有不同。不同的方向具有不同的性质，是一种良好的的性质，是一种良好的半导材料。纯度要求达半导材料。纯度要求达到到99.9999，甚至达，甚至达到到99.9999999以上。以上。用于制造半导体器件、用于制造半导体器件、太阳能电池等。用高纯太阳能

8、电池等。用高纯度的多晶硅在单晶炉内度的多晶硅在单晶炉内拉制而成。拉制而成。 单晶硅的制法通常是先制得多晶硅或无定形硅，单晶硅的制法通常是先制得多晶硅或无定形硅，然后用直拉法或悬浮区熔法从熔体中生长出棒状单晶硅。然后用直拉法或悬浮区熔法从熔体中生长出棒状单晶硅。19料锤1周期性地敲打装在料斗3里的粉末原料2，粉料从料斗中逐渐地往下掉，落到位置6处，由入口4和入口5进入的氢氧气形成氢氧焰，将粉料熔融。熔体掉到籽晶7上，发生晶体生长，籽晶慢慢往下降，晶体就慢慢增长。能生长出很大的晶体（长达能生长出很大的晶体（长达1m1m）适用于制备高熔点的氧化物适用于制备高熔点的氧化物缺点是生长的晶体内应力很大缺点

9、是生长的晶体内应力很大焰熔法生长宝石5.1.1.4 焰熔法Chapter5 Preparation of Materials20焰熔法生长金红石焰熔法Chapter5 Preparation of Materials5.1.1.5液相外延法21 料舟中装有待沉积的熔体，移动料舟经过单晶衬底时，缓慢冷却在衬底表面成核，外延生长为单晶薄膜。 在料舟中装入不同成分的熔体，可以逐层外延不同成分的单晶薄膜。Chapter5 Preparation of Materials22液相外延法液相外延系统示意图Chapter5 Preparation of Materials液相外延法优点： 生长设备比较简单；

10、生长设备比较简单； 生长速率快；生长速率快； 外延材料纯度比较高；外延材料纯度比较高； 掺杂剂选择范围较广泛；掺杂剂选择范围较广泛； 外延层的位错密度通常比它赖以生长的衬底要低；外延层的位错密度通常比它赖以生长的衬底要低； 成分和厚度都可以比较精确的控制，重复性好；成分和厚度都可以比较精确的控制，重复性好； 操作安全。操作安全。缺点： 当外延层与衬底的晶格失配大于当外延层与衬底的晶格失配大于1%时生长困难；时生长困难； 由于生长速率较快，难得到纳米厚度的外延材料；由于生长速率较快，难得到纳米厚度的外延材料； 外延层的表面形貌一般不如气相外延的好。外延层的表面形貌一般不如气相外延的好。23Cha

11、pter5 Preparation of Materials5.1.2 溶液生长法 主要原理：使溶液达到过饱和的状态而结晶。主要原理：使溶液达到过饱和的状态而结晶。 过饱和途径：过饱和途径： 利用晶体的溶解度随改变温度的特性，升高或利用晶体的溶解度随改变温度的特性，升高或降低温度而达到过饱和；降低温度而达到过饱和； 采用蒸发等办法移去溶剂，使溶液浓度增高。采用蒸发等办法移去溶剂，使溶液浓度增高。 介质：介质： 水、熔盐（制备无机晶体）水、熔盐（制备无机晶体） 丙酮、乙醇等有机溶剂（制备有机晶体）丙酮、乙醇等有机溶剂（制备有机晶体）24Chapter5 Preparation of Materi