材料研究方法 (7)

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1、材料研究方法材料研究方法 SEM and TEM2022-5-27材料研究方法材料研究方法 SEM and TEM2022-5-274.2.4 透射电镜象衬形成原理透射电镜象衬形成原理 (一一) 质厚衬度质厚衬度 1. 原子核和核外电子对入射电子的散射 经典理论认为散射是入射电子在靶物质粒子场中受力而发生偏转。采用散射截面的模型处理散射问题，即设想在靶物质中每一个散射元（一个电子或原子核）周围有一个面积为 的圆盘，圆盘面垂直于入射电子束，并且每个入射电子射中一个圆盘就发生偏转而离开原入射方向；未射中圆盘的电子则不受影响直接通过。材料研究方法材料研究方法 SEM and TEM2022-5-27

2、核外电子原子核散射截面模型材料研究方法材料研究方法 SEM and TEM2022-5-27p 原子核对入射电子的散射是弹性散射，而核外电子对入射电子的散射是非弹性散射。 透射电镜主要是利用前者进行成像，而后者则构成图像背景，从而降低了图像衬度，对图像分析不利，可用电子过滤器将其除去。材料研究方法材料研究方法 SEM and TEM2022-5-273. 质厚衬度原理 设电子束射到一个原子量为M、原子序数为 Z、密度为 和厚度为 t 的样品上，若入射电子数为 n，通过厚度为 dt 后不参与成象的电子数为 dn，则入射电子散射率为tMNnnAdd0材料研究方法材料研究方法 SEM and TEM

3、2022-5-27 实际上，实际上，NA0dt/M是单位面积上、厚度为是单位面积上、厚度为dt的晶的晶体总散射截面。将上式积分，得：体总散射截面。将上式积分，得：式中式中 N0 为入射电子总数（即为入射电子总数（即 t=0 时的时的 n 值），值），N 为最为最后参与成像的电子数。后参与成像的电子数。MtNNNA00exp材料研究方法材料研究方法 SEM and TEM2022-5-27 当其他条件相同时，像的质量决定于衬度（像中各部分的亮度差异）。 现在讨论的这种差异是由于相邻部位原子对入射电子散射能力不同，因而通过物镜光阑参与成像的电子数也不同形成的。材料研究方法材料研究方法 SEM an

4、d TEM2022-5-27质厚衬度表达式：质厚衬度表达式： 令令 N1 为为 A 区样品单位面积参与成像的电子数，区样品单位面积参与成像的电子数，N2为为 B 区样品单位面积参与成像的电子数，则区样品单位面积参与成像的电子数，则 A、B 两两区的电子衬度区的电子衬度 G 为为1110122202121exp1MtMtNNNNGA材料研究方法材料研究方法 SEM and TEM2022-5-27将上式展成级数，并略去二级及其以后的各项，得：将上式展成级数，并略去二级及其以后的各项，得： 将将 t 称为质量厚度。称为质量厚度。1110122202MtMtNGA材料研究方法材料研究方法 SEM a

5、nd TEM2022-5-27 对于大多数复型来说，因其是用同一种材料做的，对于大多数复型来说，因其是用同一种材料做的，上式可写为上式可写为 即衬度即衬度G取决于质量厚度取决于质量厚度 t ，这就是所谓质量厚，这就是所谓质量厚度衬度度衬度(简称质厚衬度简称质厚衬度)的来源。实际上，这里的来源。实际上，这里G仅与厚仅与厚度有关，即度有关，即120ttMNGAtG材料研究方法材料研究方法 SEM and TEM2022-5-27B BA AA材料研究方法材料研究方法 SEM and TEM2022-5-274.2.6 TEM像衬形成原理像衬形成原理 (二二)衍射衬度衍射衬度所谓所谓“衍衬衍衬”，是

6、指晶体中各部分因满足衍射，是指晶体中各部分因满足衍射条件条件 (Bragg方程方程) 的程度不同而引起的衬度，它是利的程度不同而引起的衬度，它是利用电子衍射效应来产生晶体样品像衬度的一种方法用电子衍射效应来产生晶体样品像衬度的一种方法。 材料研究方法材料研究方法 SEM and TEM2022-5-27 假设薄晶样品由两颗粒假设薄晶样品由两颗粒A、B组成，以强度为组成，以强度为I0 的入射电子束打到样品上，其中的入射电子束打到样品上，其中B 样品（样品（hkl）面与入射束符合面与入射束符合Bragg方程，产生衍射束方程，产生衍射束I，若忽，若忽略其他效应，其透射束为略其他效应，其透射束为 IB

7、 = I0 - I材料研究方法材料研究方法 SEM and TEM2022-5-27 而而A晶粒与入射束不符合布喇格方程，衍射束晶粒与入射束不符合布喇格方程，衍射束I = 0，透射束，透射束IAI0。若在物镜背焦面上插进一只。若在物镜背焦面上插进一只足够小的光阑，把足够小的光阑，把B晶粒的晶粒的 (hkl) 面衍射束挡掉，面衍射束挡掉，而只让透射束通过，即只让透射束参与成象，就而只让透射束通过，即只让透射束参与成象，就可以得到明场像。因为可以得到明场像。因为 IBIA，对应于，对应于 B 晶粒的晶粒的像强度将比像强度将比 A 晶粒的像强度来得低，晶粒的像强度来得低，B 晶粒将表晶粒将表现为暗的

8、衬度。现为暗的衬度。材料研究方法材料研究方法 SEM and TEM2022-5-27明场成像明场成像 暗场成像暗场成像衍衬效应光路图衍衬效应光路图材料研究方法材料研究方法 SEM and TEM2022-5-27 若将未发生衍射的若将未发生衍射的 A 晶粒的像强度晶粒的像强度 IA 作为像的作为像的背景像强度背景像强度 I，则，则 B 晶粒的像衬度为晶粒的像衬度为 (I/I)B =（IA-IB）/IA=I /I0 这就是衍射衬度明场成像原理的最简单表式达。这就是衍射衬度明场成像原理的最简单表式达。材料研究方法材料研究方法 SEM and TEM2022-5-27 若将一个足够小的光阑插到物镜

9、背焦平面上，将若将一个足够小的光阑插到物镜背焦平面上，将某一个衍射斑点套住，只允许与此斑点相对应的衍某一个衍射斑点套住，只允许与此斑点相对应的衍射束通过物镜参与成像，而把透射束挡掉射束通过物镜参与成像，而把透射束挡掉(通过移动通过移动光阑或倾斜入射束光阑或倾斜入射束)，这种成像方式叫做暗场衍衬成，这种成像方式叫做暗场衍衬成像，它的像衬度正好与明场像相反，像，它的像衬度正好与明场像相反，B晶粒将表现晶粒将表现为亮的衬度。为亮的衬度。材料研究方法材料研究方法 SEM and TEM2022-5-27 若仍以若仍以A晶粒的像强度为背景强度，则暗场衍射像晶粒的像强度为背景强度，则暗场衍射像衬度为衬度为

10、 I/I=（IA-IB）/IA 显而易见，暗场成像比明场成像衬度大得多。晶体显而易见，暗场成像比明场成像衬度大得多。晶体样品的衍射成象原理，一般说来不如质厚像衬度那样样品的衍射成象原理，一般说来不如质厚像衬度那样简单和直观。简单和直观。材料研究方法材料研究方法 SEM and TEM2022-5-27GaAs薄膜内的孪晶界图4.42 孪晶消光条纹（左：明场； 右：暗场）材料研究方法材料研究方法 SEM and TEM2022-5-27硅中的堆积层错（左：明场；硅中的堆积层错（左：明场； 右：暗场）右：暗场） 材料研究方法材料研究方法 SEM and TEM2022-5-274.2.3 TEM

11、样品制备原理样品制备原理n由于电子束竟能透过厚度为由于电子束竟能透过厚度为200nm以下的样以下的样品，因此品，因此TEM样品的制备要求较高。样品的制备要求较高。nTEM样品制备包括薄膜法和体材料法两种。样品制备包括薄膜法和体材料法两种。n薄膜法通常采用表面复型等技术来实现。薄膜法通常采用表面复型等技术来实现。n体材料法主要采用切割、抛光等方法来实现。体材料法主要采用切割、抛光等方法来实现。 金属：电解抛光；金属：电解抛光； 陶瓷：离子磨。陶瓷：离子磨。Ion MillElectro-polishing材料研究方法材料研究方法 SEM and TEM2022-5-27nTo make a sp

12、ecimen from the bulk material, one has to cut it into a disk of 3 mm diameter, and about 100 nm thickness. The following techniques can be used:机械切割机械切割(金刚石刀具金刚石刀具)劈开法劈开法电解抛光电解抛光化学抛光化学抛光离子束刻蚀离子束刻蚀体材料样品制备体材料样品制备材料研究方法材料研究方法 SEM and TEM2022-5-27 TEM的样品制备方法的样品制备方法: 支持膜法支持膜法 复型法复型法 晶体薄膜法晶体薄膜法 超薄切片法超薄切片法

13、 高分子材料必要时还要高分子材料必要时还要: 染色染色 刻蚀刻蚀材料研究方法材料研究方法 SEM and TEM2022-5-27支持膜法透射电镜图像支持膜法透射电镜图像 6000 a-墨汁墨汁(1:10)b-ZnOc-白垩颗粒白垩颗粒d-聚苯乙烯塑料球聚苯乙烯塑料球材料研究方法材料研究方法 SEM and TEM2022-5-27 薄膜样品制备方法要求：薄膜样品制备方法要求：（1）不引起材料组织的变化；）不引起材料组织的变化；（2）足够薄，否则将引起薄膜内不同层次图象的重迭，）足够薄，否则将引起薄膜内不同层次图象的重迭，干扰分析；干扰分析；（3）薄膜应具有一定的强度，具有较大面积的透明区域）

14、薄膜应具有一定的强度，具有较大面积的透明区域；（4）制备过程应易于控制，有一定的重复性，可靠性。）制备过程应易于控制，有一定的重复性，可靠性。材料研究方法材料研究方法 SEM and TEM2022-5-27染色和刻蚀染色和刻蚀 大多数聚合物由轻元素组成。在用质厚衬度成象时图大多数聚合物由轻元素组成。在用质厚衬度成象时图象的反差很弱，因此，由超薄切片得到的试样还不能直接象的反差很弱，因此，由超薄切片得到的试样还不能直接用来进行透射电镜的观察，还需要通过染色或蚀刻来改善用来进行透射电镜的观察，还需要通过染色或蚀刻来改善衬度。衬度。材料研究方法材料研究方法 SEM and TEM2022-5-27

15、 所谓染色所谓染色 用一种含重金属的试剂对试样中的某一相或某一组用一种含重金属的试剂对试样中的某一相或某一组分进行选择性的化学处理，使其结合或吸附上重金属，从分进行选择性的化学处理，使其结合或吸附上重金属，从而导致其对电子的散射能力有明显的变化。而导致其对电子的散射能力有明显的变化。 例如，例如，SBS嵌段共聚物微观相分离结构的透射电镜观嵌段共聚物微观相分离结构的透射电镜观察。察。材料研究方法材料研究方法 SEM and TEM2022-5-27材料研究方法材料研究方法 SEM and TEM2022-5-27染色：染色： 通过把重金属引入到试样表面或内部，使聚合通过把重金属引入到试样表面或内部，使聚合物的多相体系或半晶聚合物的不同微区之间的质量差别物的多相体系或半晶聚合物的不同微区之间的质量差别加大。加大。蚀刻：蚀刻： 目的在于通过选择性的化学、物理作用，加大目的在于通过选择性的化学、物理作用，加大上述聚合物试样表面的起伏程度。上述聚合物试样表面的起伏程度。材料研究方法材料研究方法 SEM and TEM2022-5-27PC/PBT高分子合金中表面高分子合金中表面PC相被刻蚀后的相被刻蚀后的SEM照片照片