第三章原子吸收分光光度计

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1、制作者：胡伟童邮箱：本PowerPoint 2010 版本播放，2003版本等会部分动画延迟失真。制作者：胡伟童邮箱：l 了解原子吸收分光光度计的分类及各类仪器的特点。l理解原子分光光度计的基本结构及各主要 部件的作用。l掌握原子分光光度计紫外的一般操作程序和具体操作要求。l掌握原子分光光度计的安装要求和维护保养常识。l能根据仪器的使用说明书，对具体仪器进行安装、调试，并能验证其技术参数是否达到规定要求，具备仪器安装与调试技能。l能正确使用原子分光光度计，具备熟悉的操作技能。l能正确处理原子分光光度计常见故障，具备一定的故障分析和排除技能。第一节 原子吸收分光光度计的结构 一、原子吸收分光光度

2、计的分类 二、原子吸收分光光度计的结构第二节 原子吸收分光光度计的使用 一、原子吸收分光光度计的性能 检定 二、原子吸收分光光度计的一般操作演示 三、原子吸收分光光度计的一般操作程序 四、WFX-320型原子吸收分光光度计的使用 五、AA320型原子吸收分光光度计的使用第三节 仪器的维护与保养 一、仪器的安装要求 二、仪器的维护和保养 三、常见故障的分析和排除本章小结 原子吸收分光光度计又称原子吸收光谱仪，根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析，它能够灵敏可靠的测定微量或痕量元素。一、原子吸收分光光度计的分类：1、单光束原子吸收分光光度计（最简单的原子吸收光谱仪） 单光束原

3、子吸收分光光度计和“单波长紫外-可见分光光度计”一样，用一个给定波长的电源，每次只能测定一个溶液的吸光度，所以不能消除光源和参比火焰波动所引起的误差。但由于结构较简单，并能获得较好的准确度和灵敏度，所以应用广泛。灯电源HCL单色器PMT放大器显示器试液负高压 光源光源原子化系统原子化系统分光系统分光系统检测系统检测系统2、双光束原子吸收分光光度计 双光束原子吸收分光光度计可以克服光源和火焰波动所产生的影响，将光源的辐射光用切光器分为性质完全相同的两束光：一束光通过火焰原子化蒸汽，经单色器到达光电检测器上；另一束光则通过火焰而通过装有可调光阑的空白池作为参比光束，然后用半透射半反射镜将样品光束及

4、参比光束交替通过单色器至检测系统，这样检测出两束光的强度之比。如果先用空白液喷入火焰，通过仪器调节两束光强度相等，然后换用试液喷入火焰，则测得的吸收光度仅与待测元素的吸收有关。HCL单色器至检测系统切光器切光器样品光束样品光束光源光源双光束型仪器优点：可以消除火焰背景和光源的影响，准确度和灵敏度高。双光束型仪器缺点：光学系统复杂、入射能耗较大且仪器价格昂贵。二、原子吸收分光光度计的结构：原子吸原子吸收分光收分光光度计光度计光源原子化系统分光系统检测系统（一）光源原子吸收分析用的光源必须具备：稳定性好；发射强度高;使用寿命长;能发射待测元素的共振线，半宽度要小于吸收谱线：背景辐射值小。 空心阴极

5、灯、蒸气放电灯、高频无极放电灯和可调激光器等能满足上述要求，但应用最广泛的是空心阴极灯。 被测元素的纯金属或合金，阴极用金属钨制成，上饶钛丝或锆丝，也有用钛、锆等材料做阳极的。由于高纯金属一般是用电解法精制的，会有少量H2溶于其中，若工作时释放空心阴极灯内，则产生噪音，使信噪比降低。 如果一段时间后把空心阴极灯的阳极、阴极反接，加在20mA的电流，阳极上的钛、锆即可吸收H2，保证空心阴极灯有良好的工作性能。 当在阴极和阳极间施加足够大的直流电压后，电子由阴极高速射向阳极，运动中与内惰性气体原子碰撞并使其电离。电离产生的正离子在电场作用下高速撞击阴极腔壁被测元素的原子，使其以激发态的形式溅射出来

6、，当它很快从激发态返回基态时，使辐射出该金属元素的特征性共振线. 阴极腔的内径约为2mm,深10-20mm,这样可使放电的能量集中在比较小的面积上，产生较强的光辐射，云母屏蔽和环形阳极的作用可阻止放电向阴极腔外扩展。空心阴极灯结构图绝缘架空心阴极云母屏蔽阳极 透光玻璃 （石英或光学玻璃） 为了把光源发射的共振线与火焰所产生的干扰辐射区别开来，就必须对光源进行“调制”。光源调制就是用适当的技术使光源的辐射光转变成一定频率的脉冲（断续）射线，这种脉冲射线照到检测器上便产生一个交流信号。 如果灯电流控制在50mA,阴极表面温度很低，灯内惰性Ar（或Ne）的压力一般只有133.3-266.6Pa，这样

7、的光源锐线性很强，接近自然宽度（约10-5nm）,是较理想的光源。 如果把交流放大器调到与之同步，便能对这个信号加以放大并在读书器上读出。火焰产生的干扰辐射未经调制成交流信号因而不能被交流放大器放大，这样就消除了火焰辐射的干扰。通常，空心阴极灯采用脉冲式供电进行调制。（二）原子化系统原子化：将样品中的待测元素转变成气态的能吸收特征辐射的基态原子的过程原子化器或原子化系统：完成原子化的过程的装置，它的质量对原子吸收法的灵敏度和准确度都有很大的影响 方面方面方法方法实现方法实现方法优点优点火焰原子法应用化学燃烧火焰使样品原子化简单方便无火焰原子化法靠热能或电加热手段原子化效率和灵敏度原子化方法及其

8、比较1火焰原子化装置 火焰原子化器（flame atomizer）包括雾化器和燃烧器#2.对雾化器的要求；喷雾要稳定，雾化效率高，适度于不同黏度、不同密度的试液。#1.雾化器的作用：将试液转变成细微、均匀的雾粒，并以稳定的速率进入燃烧器。#3.雾化过程：当助燃气（如空气）以一定的压力高速从喷嘴喷出时 ，在吸液毛细管尖端就会产生一个负压，将试液吸提上来并被气流吹至撞击球，为细小雾粒。雾化器与雾化室紧密相连，雾化后的雾粒在雾化室内与燃气充分混合后进入燃烧器。雾化器原理示意图喷嘴撞击球毛细管助燃器试液#4.雾化器的制作：多用特种的锈钢或聚四氟乙烯塑料制成，（金属小球），置于喷嘴的前方。毛细管则多用耐

9、腐蚀的惰性进金属如铂、铱、铑的合金制成。#1. 燃烧器的作用：使雾粒中被测组分原子化，有全消耗型和预混合型两种。#2两种燃烧器的比较 项目项目型型 试液投入方式及过程试液投入方式及过程优点优点缺点缺点全消耗型将试液直接喷入火焰预混合型 将试液雾化后进入雾化室，与燃气（如氢气、乙炔等）在室内充分混合,较大的雾滴在室壁上凝结后经雾化室下方的废液管排出,最细微的雾粒进入火焰原子化,对雾化室的要求是“记忆”效应小、雾滴与燃气混合充分、噪声低和废液排出快。产生的原子蒸汽多、 火焰稳定安全、背景低、应用普遍。样品利用率低。（3） 火焰 火焰在燃烧器上方燃烧,是进行原子化的能源.试液的脱水、气化和热分解原子

10、化等反应都在其进行反应,所以火焰的性质很重要,它直接影响原子化的程度。 1、由于燃气和助燃气的种类不同,所形成的温度和性质不同; 2、同种类的燃气和助燃气的这燃助比（燃气和助燃气的流量之比）不同,火焰的性质也有差异. 燃烧器的喷灯有“多孔型”和“长缝型”两种,通才采用“长缝型”,它是由不锈钢制成,中间有一长缝,整个燃烧器可以调整气高度和水平程度,以便使空心阴极灯发射的共振辐射准确的通过火焰的原子化层。#3.燃烧器的喷灯 另外,在双光束原子吸收光谱仪中常用“三缝燃烧器”,与上述单缝式比较,减少了缝口堵塞,增加了火焰宽度,降低了火焰的噪声,灵敏度和稳定性都有所提,但气体的消耗量大,装置比较复杂且易

11、回火.1、正常焰：是按化学计量配比值：同种火焰，按燃助比的不同可分为： 对于易生成氧化物的元素，如K、Mg、Mo、V等应使用具有还原性的富燃焰，以抑制氧化物的生成，利于原子化。3、贫燃焰（氧化性强）：燃助比小于化学计量配比值。2、富燃焰（具有还原性）：燃助比大于化学计量配比值； 对易于挥发和电离电位较低的元素如碱金属、部分碱土金属应采用低温火焰。 对于难挥发和不易离解的氧化物应选用高温的富燃焰。如乙炔-N2O、氢-氧化物等。但要注意原子吸收分析中，一般不提倡使用燃烧速率太快的燃气。 因为：如果燃烧速率大于供氧速率，火焰可能会在燃烧器或雾化室内燃烧(回火)，将损坏仪器甚至可能发生爆炸。为什么呢1