微观应力测定

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1、 第九章第九章 晶粒尺寸和微观应力测定晶粒尺寸和微观应力测定晋晋 勇勇材料科学与工程学院材料科学与工程学院2006年年12月月n位错、层错、微观应力、晶粒细化和晶粒内浓度位错、层错、微观应力、晶粒细化和晶粒内浓度的变化，都会使的变化，都会使衍射线产生衍射线产生宽化现象宽化现象，使衍射线，使衍射线形发生变化。通过衍射形发生变化。通过衍射线形分析线形分析，找出描述线形，找出描述线形的参量（如积分宽、半高宽、方差和线形的付里的参量（如积分宽、半高宽、方差和线形的付里叶系数）与位错、层错、微观应力和晶粒大小等叶系数）与位错、层错、微观应力和晶粒大小等的关系，就能通过线形参量的测定，求出材料中的关系，就

2、能通过线形参量的测定，求出材料中的位错、层错等物理量。目前用于线形分析的方的位错、层错等物理量。目前用于线形分析的方法有法有近似函数法、方差法、付里叶变换法、反复近似函数法、方差法、付里叶变换法、反复卷积法卷积法等，找出衍射线变宽的原因，然后扼要介等，找出衍射线变宽的原因，然后扼要介绍用近似函数法求晶粒尺寸和微观应力。绍用近似函数法求晶粒尺寸和微观应力。n纳米材料是指由纳米材料是指由极细晶粒极细晶粒组成、特征维度尺寸在纳组成、特征维度尺寸在纳米量级（米量级（1-100nm）的固体材料。纳米材料的许多）的固体材料。纳米材料的许多物理性能、化学性能和力学性能等都与组成它的颗物理性能、化学性能和力学

3、性能等都与组成它的颗粒度或晶粒尺寸的大小有关。由于这种材料的尺度粒度或晶粒尺寸的大小有关。由于这种材料的尺度处于原子簇和宏观物体的交接区域，故而具有表面处于原子簇和宏观物体的交接区域，故而具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，并产生奇异的力学、电学、磁学、光学、效应等，并产生奇异的力学、电学、磁学、光学、热学和化学等特性，从而使其在国防、电子、化工、热学和化学等特性，从而使其在国防、电子、化工、冶金、航空、轻工、医药、核技术等领域中有重要冶金、航空、轻工、医药、核技术等领域中有重要的应用价值。所以，对纳米材料晶粒尺寸的测定与的应

4、用价值。所以，对纳米材料晶粒尺寸的测定与表征就显得非常重要。不过表征就显得非常重要。不过,对于纳米微粒的颗粒和对于纳米微粒的颗粒和颗粒度颗粒度,存在概念上和尺寸定义上的差异问题存在概念上和尺寸定义上的差异问题,如从概如从概念上分有念上分有晶粒、团聚体、一次颗粒和二次颗粒晶粒、团聚体、一次颗粒和二次颗粒等等,从从定义上分有定义上分有等当直径、投影面积直径等当直径、投影面积直径等。等。n在不同的研究领域，对纳米材料也有不同的称在不同的研究领域，对纳米材料也有不同的称呼，例如，材料科学家称之为超细颗粒，晶体呼，例如，材料科学家称之为超细颗粒，晶体学家称之为纳米晶粒，原子分子物理学家称之学家称之为纳米

5、晶粒，原子分子物理学家称之为为团簇团簇，化学家称之为胶体颗粒或大分子，固，化学家称之为胶体颗粒或大分子，固体理论物理学家称之为体理论物理学家称之为量子点量子点等。等。n目前，已有几种流行通用的纳米微粒尺寸评估方法，目前，已有几种流行通用的纳米微粒尺寸评估方法，如透射电镜如透射电镜(TEM) 观察法、比表面积法、拉曼散射法、观察法、比表面积法、拉曼散射法、X射线衍射线宽射线衍射线宽(谢乐公式谢乐公式)法、法、X 射线小角散射法射线小角散射法(SAXS)等，它们测出的尺寸结果都对应于一定的颗粒等，它们测出的尺寸结果都对应于一定的颗粒概念和概念和尺寸定义方法尺寸定义方法,且各有各的优越性和局限性，适

6、且各有各的优越性和局限性，适合于特定的制样条件和测量方法。在这些方法中合于特定的制样条件和测量方法。在这些方法中,最广最广泛采用的是泛采用的是TEM 观察法和观察法和X 射线射线线宽法线宽法。9-1 衍射线变宽衍射线变宽n影响衍射线宽化的诸因素中，一类是与试样内在影响衍射线宽化的诸因素中，一类是与试样内在的物理状态有关的因素，如晶粒尺寸大小、微应的物理状态有关的因素，如晶粒尺寸大小、微应变、位错、层错和浓度不均等。由这类因素引起变、位错、层错和浓度不均等。由这类因素引起的变宽，称物理变宽，常用函数的变宽，称物理变宽，常用函数f(x)描述。另一描述。另一类是与仪器和实验条件有关的因素，如类是与仪

7、器和实验条件有关的因素，如X射线源射线源的形状大小，不能完全聚焦的平板状试样，试样的形状大小，不能完全聚焦的平板状试样，试样安放时的轴偏离，试样的吸收和接收狭缝的大小安放时的轴偏离，试样的吸收和接收狭缝的大小等。由这类因素引起的变宽称仪器变宽或工具变等。由这类因素引起的变宽称仪器变宽或工具变宽，常用函数宽，常用函数g(x)描述。为了从实验测得的变宽描述。为了从实验测得的变宽谱线求晶粒尺寸和微观应力，必须找出诸宽化因谱线求晶粒尺寸和微观应力，必须找出诸宽化因素与谱线宽度的关系。素与谱线宽度的关系。衍射线变宽衍射线变宽n有些情况下，我们会发现衍射峰变得比常规的要有些情况下，我们会发现衍射峰变得比常

8、规的要宽，为什么呢？有多种因素引起这种峰形变宽。宽，为什么呢？有多种因素引起这种峰形变宽。这里主要讲的有两种，即由于样品的晶粒比常规这里主要讲的有两种，即由于样品的晶粒比常规样品的晶粒小（对合金样品，严格地称为亚晶粒样品的晶粒小（对合金样品，严格地称为亚晶粒大小），导致倒易球大，使衍射峰加宽了，另一大小），导致倒易球大，使衍射峰加宽了，另一种主要因素是由于材料被加工或热冷循环等，在种主要因素是由于材料被加工或热冷循环等，在晶粒内部产生了微观的应变。之所以称为微观应晶粒内部产生了微观的应变。之所以称为微观应变，是因为这种应变在一个晶粒内部存在与宏观变，是因为这种应变在一个晶粒内部存在与宏观尺度上

9、的应变对应。大尺度上的应变称为宏观应尺度上的应变对应。大尺度上的应变称为宏观应变，需要采用其它方法来测量。当然，还有因为变，需要采用其它方法来测量。当然，还有因为晶内的位错、孪晶等因素造成的线形变宽和线形晶内的位错、孪晶等因素造成的线形变宽和线形不对称，不在此这里研究。不对称，不在此这里研究。 衍射线变宽衍射线变宽n这样，我们知道了仪器本来有个线形宽，由于晶这样，我们知道了仪器本来有个线形宽，由于晶块细化和微观应变的原因会导致线形更宽。我们块细化和微观应变的原因会导致线形更宽。我们要计算晶粒尺寸或微观应变，首先第一步应当从要计算晶粒尺寸或微观应变，首先第一步应当从测量的宽度中扣除仪器的宽度，得

10、到晶粒细化或测量的宽度中扣除仪器的宽度，得到晶粒细化或微观应变引起的真实加宽。但是，这种线形加宽微观应变引起的真实加宽。但是，这种线形加宽效应不是简单的机械叠加，而是它们形成的卷积。效应不是简单的机械叠加，而是它们形成的卷积。所以，我们得到一个样品的衍射谱以后，首先要所以，我们得到一个样品的衍射谱以后，首先要做的是从中解卷积，得到样品因为晶粒细化或微做的是从中解卷积，得到样品因为晶粒细化或微观应变引起的加宽观应变引起的加宽FW（S）。这个解卷积的过程）。这个解卷积的过程非常复杂。但是，因为我们在前面做了半高宽补非常复杂。但是，因为我们在前面做了半高宽补正曲线，并已保存了下来，解卷积的过程，正曲

11、线，并已保存了下来，解卷积的过程，Jade按下列公式进行计算：按下列公式进行计算：FW(S)D=FWHMD-FW(I)DD=BD-bD0n式中式中D称为反卷积参数，可以定义为称为反卷积参数，可以定义为1-2之间的之间的值。一般情况下，衍射峰图形可以用柯西函数值。一般情况下，衍射峰图形可以用柯西函数或高斯函数来表示，或者是它们二者的混合函或高斯函数来表示，或者是它们二者的混合函数。如果峰形更接近于高斯函数，设为数。如果峰形更接近于高斯函数，设为2，如，如果更接近于柯西函数，则取果更接近于柯西函数，则取D=1。另外，当半。另外，当半高宽用积分宽度代替时，则应取高宽用积分宽度代替时，则应取D值为值为